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HJ 1048-2019 水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法

正告:尝试中利用的规范物资具备较高的毒性或致癌性,试剂配制和样品前处置进程应在透风橱内停止;操纵时应按请求佩带防护用具,防止打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

本规范划定了测定水中 17 种苯胺类化合物的液相色谱-三重四极杆质谱法。

本规范合用于地表水、公然水、糊口污水和产业废水中邻苯二胺、苯胺、联苯胺、对甲苯胺、邻甲氧基苯胺、邻甲苯胺、4-硝基苯胺、2,4-二甲基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2- 硝基苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、2-甲基-6-乙基苯胺、3,3'-二氯联苯胺和 2,6- 二乙基苯胺等 17 种苯胺类化合物的测定。

当接纳间接进样法,进样体积为 10 μl ,17 种苯胺类化合物的体例检出限为 0.1 μg/L~ 3 μg/L,测定上限为 0.4 μg/L~12 μg/L;当接纳固相萃取法,取样体积为 100 ml(富集 50 ),进样体积为 10 μl ,16 种苯胺类化合物的体例检出限为 0.007 μg/L~0.1 μg/L,测定上限为 0.028 μg/L~0.4 μg/L。详见附录 A。

2 规范性援用文件

本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。

HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范

HJ/T 164 公然水情况监测手艺规范

3 体例道理

样品颠末滤后间接进样或经阳离子互换固相萃取柱富集和污染落后样,用液相色谱-三重四极杆质谱分手检测苯胺类化合物。按照保留时候和特点离子定性,内标法定量。

4 搅扰和消弭

4.1 当样品中存在基质搅扰时,可经由过程优化色谱前提、浓缩样品、削减进样体积和对样品停止预处置等体例下降或消弭。接纳固相萃取法时,还能够经由过程削减取样体积或增添试样的浓缩倍数下降基质搅扰。

4.2 当样品中存在同分异构体搅扰测定时,可经由过程转变色谱前提进步分手度或挑选差别的二级质谱子离子消弭搅扰。

4.3 当样品中存在余氯等氧化性物资时,可在样品收罗和保管(7.1)时插手硫代硫酸钠(5.8) 消弭搅扰。

5 试剂和资料

除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂,尝试用水为新制备的不含方针化合物的纯水。

5.1 甲醇(CH3OH):液相色谱纯。

5.2 乙醇(C2H5OH):优级纯。

5.3 甲酸(HCOOH):液相色谱纯。

5.4 乙酸(CH3COOH):液相色谱纯。

5.5 盐酸:p(HCl)=1.19 g/ml。

5.6 氨水:p(NH3·H2O)=0.91 g/ml,优级纯。

5.7 氢氧化钠(NaOH)。

5.8 硫代硫酸钠(Na2S2O3)。

5.9 盐酸溶液:1+1。

5.10 甲酸溶液:φ(HCOOH)=0.005%。

精确移取 50 μl甲酸(5.3)于事后插手适当水的 1 L 容量瓶中,用水浓缩定容至标线, 混匀。

5.11 乙酸溶液:3+97。

用乙酸(5.4)和水按 3:97 体积比夹杂。

5.12 甲醇溶液:1+9。

用甲醇(5.1)和水按 1:9 体积比夹杂。

5.13 氢氧化钠溶液:.(NaOH)=1 mol/L。

称取 4 g 氢氧化钠(5.7)溶于水中,用水浓缩至 100 ml。

5.14 氨水甲醇溶液Ⅰ:5+95。

用氨水(5.6)和甲醇(5.1)按 5:95 体积比夹杂。

5.15 氨水甲醇溶液Ⅱ:1+9。

用氨水(5.6)和甲醇(5.1)按 1: 9 体积比夹杂。

5.16 苯胺类化合物规范储备液:p=100 mg/L~1000 mg/L。

可用规范物资配制,规范物资纯度大于 99.0%,用甲醇(5.1)消融,在-10℃以下冷冻、避光保管。也可间接采办有证规范溶液,参照制作商的产物申明书保管。

5.17 苯胺类化合物夹杂规范利用液:p=1.00 mg/L~10.0 mg/L。

接收适当苯胺类化合物规范储备液(5.16),用甲醇(5.1)浓缩,配制 2-硝基苯胺和 3- 硝基苯胺的浓度为 10.0 mg/L,其余苯胺类化合物的浓度为 1.00 mg/L 的夹杂规范利用液,在 -10℃以下冷冻、避光保管,可保管 1 个月。

5.18 内标储备液:p=100 mg/L。

保举内标物为苯胺-d5,也可利用其余同位素物资。用规范物资配制,规范物资纯度大于 99.0%,用甲醇(5.1)消融,在-10℃以下冷冻、避光保管。也可间接采办有证规范溶液,参照制作商的产物申明书保管。

 

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