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HJ 1053-2019 泥土和堆积物 8 种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法

      正告:尝试中所利用的无机溶剂及规范物资均为有毒无害物资,溶液配制和样品前处置进程应在透风橱中停止,并按划定佩带防护用具,防止吸入、打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

      本规范划定了测定泥土和堆积物中 8 种酰胺类农药的气相色谱-质谱法。

      本规范合用于泥土和堆积物中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺 8 种酰胺类农药的测定。

      当取样量为 10 g,定容体积为 1.0 ml,接纳挑选离子扫描体例定量时,方式检出限为0.01~0.02 mg/kg,测定上限为 0.04~0.08 mg/kg。详见附录 A。

2 规范性援用文件

      本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。

      GB 17378.3 陆地监测规范 3 局部:样品收罗、储存与运输

      GB 17378.5 陆地监测规范 5 局部:堆积物阐发

      HJ 494 水质 采样手艺指点

      HJ 495 水质 采样计划设想手艺划定

      HJ 613 泥土 干物资和水份的测定 分量法

      HJ 783 泥土和堆积物 无机物的提取 加压流体萃取法

      HJ 911 泥土和堆积物 ;无机物的提取 超声波萃取法

      HJ/T 91  地表水和污水监测手艺规范

      HJ/T 166 泥土情况监测手艺规范

3 方式道理

      以丙酮-正己烷为提取剂,用索氏提取法、加压流体萃取法或超声波萃取法,提取泥土或堆积物中酰胺类农药,经固相萃取污染、浓缩定容后用气相色谱分手、质谱检测。按照保留时候、碎片离子质荷比及其品貌比定性,内标法定量。

4 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂。尝试用水为新制备的超纯水或蒸馏水。

4.1 盐酸:ρHCl)=1.19 g/ml。

4.2 盐酸溶液:1+5。

      量取 5 ml 盐酸(4.1),迟缓插手到 25 ml 水中,混匀。

4.3 铜粒(Cu):纯度≥99.5%。

      利用前用盐酸溶液(4.2)活化,去除外表的氧化物。用蒸馏水洗去残留的酸,再用丙酮洗濯,最初在氮气流下枯燥,使铜粒具备亮光的外表。每次临用前处置。

4.4 丙酮(C3H6O):农残级。

4.5 正己烷(C6H14):农残级。

4.6 二氯甲烷(CH2Cl2):农残级。

4.7 甲醇(CH3OH):色谱纯。

4.8 丙酮-正己烷夹杂溶剂:1+1。

      丙酮(4.4)和正己烷(4.5)按 1:1 体积比夹杂。

4.9 丙酮-正己烷夹杂溶剂:5+95。

      丙酮(4.4)和正己烷(4.5)按 5:95 体积比夹杂。

4.10 酰胺类农药规范物资:纯度≥98%。

4.11 酰胺类农药规范储备液:ρ=500 mg/L。

      别离称取 50 mg(切确到 0.1 mg)酰胺类农药规范物资(4.10),用甲醇(4.7)消融后, 转移至 100 ml 容量瓶顶用甲醇(4.7)定容至标线。规范储备液在 4℃以下密封避光冷藏, 可保管 2 个月。或选用市售有证规范溶液,保管前提参见规范溶液证书的相干申明。

4.12 酰胺类农药规范利用液Ⅰ:ρ=100 mg/L。

      用甲醇(4.7)浓缩酰胺类农药规范储备液(4.11),4℃以下密封避光冷藏,可保管 1个月。

4.13 酰胺类农药规范利用液Ⅱ:ρ=10.0 mg/L。

      用甲醇(4.7)浓缩酰胺类农药规范利用液 I(4.12)。临用现配。

4.14 替换物规范溶液:ρ=100 mg/L。

      替换物选用乙草胺-d11,市售有证规范溶液。

4.15 内标物储备液:ρ=2 000 mg/L。

      内标物选用异丙甲草胺-d6,也可选用菲-d10,市售有证规范溶液。

4.16 内标物利用液:ρ=50 mg/L。

      用甲醇(4.7)浓缩内标物储备液(4.15),4℃以下密封避光冷藏。

4.17 无水硫酸钠(Na2SO4)。

      利用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,于枯燥器中保管。

4.18 硅藻土:粒径 150~250 μm(100~60 目)。

      利用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,于枯燥器中保管。

4.19 石英砂:粒径 150~250 μm(100~60 目)。

      利用前置于马弗炉中 450℃烘烤 4 h,冷却后装入磨口玻璃瓶中密封,于枯燥器中保管。

4.20 固相萃取柱。

      市售弗罗里硅土、硅胶、氨基或其余等效固相萃取柱,1 000 mg/6 ml 或更大容量规格。

4.21 玻璃棉或玻璃纤维滤膜。

      利用前用二氯甲烷(4.6)浸洗,待其挥发完整后,置于磨口玻璃瓶中密封保管。

 

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下载地点:《HJ 1053-2019 泥土和堆积物 8 种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法

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