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HJ 1071-2019 水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法

      正告:尝试中利用的局部溶剂及规范品具备必然的毒性,试剂配制和样品前处置进程应在透风橱中停止,操纵时应按划定请求佩带防护器具,防止打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

      本规范划定了测定水中草甘膦的高效液相色谱法。

      本规范合用于地表水、公然水、糊口污水和产业废水中草甘膦的测定。

      当进样体积为 20 μl 时,方式的检出限为 2 μg/L,测定上限为 8 μg/L

2 规范性援用文件

      本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。

      HJ 91.1 污水监测手艺规范

      HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范

      HJ/T 164 公然水情况监测手艺规范

3 方式道理

      样品在 pH 49 的前提下插手二水合柠檬酸三钠,颠末滤或固相萃取污染后与 9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)停止衍生化反映,天生的荧光产物经二氯甲烷萃取污染去除衍生化副产物后,器具备荧光检测器的高效液相色谱分手检测。以保留时候和特点波长定性,外标法定量。

4 搅扰和消弭

      样品中的金属离子会与草甘膦构成不变的络合物从而搅扰草甘膦的测定,可经由过程插手二水合柠檬酸三钠消弭搅扰。

5 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂,尝试用水为无方针化合物检出的去离子水。

5.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。

5.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。

5.3 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。

5.4 盐酸:ρ(HCl=1.19 g/ml,优级纯。

5.5 磷酸:ρ(H3PO4=1.69 g/ml,优级纯。

5.6 氢氧化钠(NaOH)。

5.7 盐酸溶液:1+1

      量取50 ml盐酸(5.4),迟缓插手到50 ml水中。

5.8 氢氧化钠溶液:cNaOH)=0.1 mol/L

      称取0.4 g氢氧化钠(5.6)溶于少许水中,定容至100 ml

5.9 磷酸溶液:φ(H3PO4=0.2%

      取2.0 ml磷酸(5.5)于1000 ml容量瓶中,用水浓缩定容至标线,混匀。

5.10 二水合柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)。

5.11 十水合四硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)。

5.12 四硼酸钠溶液:cNa2B4O7=0.05 mol/L

      称取 1.91 g 十水合四硼酸钠(5.11)溶于少许水中,定容至 100 ml

5.13 9-芴甲基氯甲酸酯(C15H11ClO2)规范品:纯度不低于99.0%4℃以下避光冷藏。

5.14 9-芴甲基氯甲酸酯乙腈溶液:ρ(C15H11ClO2=1000 mg/L

      称取50 mg 9-芴甲基氯甲酸酯规范品(5.13),用少许乙腈(5.1)消融,转移至50 ml容量瓶中,用乙腈(5.1)浓缩定容至标线,混匀。4℃以下避光冷藏,保质期3个月。

5.15 草甘膦(C3H8NO5P)规范品:纯度不低于99.0%4℃以下避光冷藏。

5.16 草甘膦规范储备液:ρ(C3H8NO5P=1000 mg/L

      精确称取50.0 mg草甘膦规范品(5.15),溶于少许水中,转移至50 ml容量瓶中,用水浓缩定容至标线,混匀。4℃以下避光冷藏,保质期6个月,或间接采办有证规范溶液。

5.17 草甘膦规范利用液:ρ(C3H8NO5P=10.0 mg/L

      移取适当草甘膦规范储备液(5.16),用水浓缩,配制浓度为10.0 mg/L的草甘膦规范利用液。4℃以下避光冷藏,保质期2个月。

5.18 滤膜:0.45 µm,亲水性聚丙烯、玻璃纤维、亲水性聚四氟乙烯或其余等效材质。

6 仪器和装备

6.1 高效液相色谱仪(HPLC):具备荧光检测器。

6.2 色谱柱:填料粒径为5 μm,柱长250 mm,内径4.6 mm的十八烷基键合硅胶(C18)反相色谱柱,或别的机能附近的色谱柱。

6.3 固相萃取柱:填料为二乙烯基苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物或十八烷基硅胶的萃取柱, 或划一柱效的萃取柱,规格为500 mg/6 ml

6.4 聚乙烯塑料(PE)管:10 ml

6.5 水平振荡器。

6.6 涡旋振荡器。

6.7 棕色采样瓶:250 ml500 ml带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶或磨口瓶。

6.8 棕色样品瓶:2.0 ml带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖玻璃瓶。

6.9 普通尝试室经常利用仪器和装备。

7 样品

7.1 样品收罗和保管

      按照 HJ 91.1HJ/T 91 HJ/T 164 的相干划定停止样品的收罗。

      用棕色采样瓶(6.7)收罗样品,样品满瓶收罗。若收罗的样品 pH 不在 49 之间,用盐酸溶液(5.7)或氢氧化钠溶液(5.8)调理其 pH 494℃以下冷藏、避光保管,7 d 内实现样品阐发任务。

7.2 试样的制备

7.2.1 固相萃取污染

      顺次用 6 ml 甲醇(5.2)和 6 ml 水活化固相萃取柱(6.3),保障小柱柱头浸润。量取10 ml 样品,插手 29.3 mg 二水合柠檬酸三钠(5.10),混匀后以约 3 ml/min(约 1 /秒) 的流速经由过程固相萃取柱,搜集污染后的样品,待衍生。

      注 1:对洁净度较好的,对方针化合物测定不较着搅扰的样品,可插手二水合柠檬酸三钠(5.10) 后间接经滤膜(5.18)过滤,待衍生。

      注 2:若样品浓度较高,先将样品浓缩后插手二水合柠檬酸三钠(5.10)再停止固相萃取污染,待衍生。

7.2.2 衍生化反映

      取 2.00 ml 污染后的样品于聚乙烯塑料(PE)管(6.4)中,插手 0.50 ml 四硼酸钠溶液(5.12),1.00 ml 9-芴甲基氯甲酸酯乙腈溶液(5.14),充实混匀后置于水平振荡器(6.5) 上,40℃下衍生 1 h

7.2.3 液液萃取污染

      在衍生后的样品中插手 5 ml 二氯甲烷(5.3),置于涡旋振荡器(6.6)上涡旋萃取 2 min, 打水相层,经滤膜(5.18)过滤,搜集 1 ml 滤液于棕色样品瓶(6.8)中,待测。

7.3 空缺试样的制备

      用尝试用水取代样品,按照与试样的制备(7.2)不异步骤停止尝试室空缺试样的制备。

8 阐发步骤

8.1 液相色谱参考前提

      活动相A:乙腈(5.1),活动相B:磷酸溶液(5.9),梯度洗脱法式见表1

      流速:1.0 ml/min

      柱温:30℃;

      进样量:20 μl

      激起波长:254 nm

      发射波长:以302 nm作为检测波长,以315 nm作为帮助定性波长。

表 1 梯度洗脱法式

时候(min

活动相 A%

活动相 B%

0

35

65

10

25

75

15

80

20

20

35

65

25

35

65

注:15 min20 min用于洗濯色谱柱,洗濯时候可按照现实样品的庞杂水平停止调剂。20 min25

min为色谱柱的均衡时候。

8.2 任务曲线的成立

      别离取适当的草甘膦规范利用液(5.17),用水浓缩,制备最少5个浓度点的规范系列,草甘膦的品质浓度别离为0 μg/L10 μg/L20 μg/L50 μg/L100 μg/L200 μg/L500 μg/L(此为参考浓度)。

      按7.2.2步骤停止衍生化反映,按7.2.3步骤液液萃取污染,而后按仪器参考前提(8.1),由低浓度到高浓度顺次对规范系列溶液进样,以草甘膦的浓度为横坐标,对应的色谱峰面积或峰高为纵坐标,成立任务曲线。

8.3 试样测定

      按照与任务曲线的成立(8.2)不异的仪器前提停止试样(7.2)的测定。

8.4 空缺尝试

      按照与试样测定(8.3)不异的仪器前提停止空缺试样(7.3)的测定。

9 成果计较与表现

9.1 定性阐发

      按照样品中方针化合物的保留时候定性,须要时可接纳规范插手法、差别波长下的荧光强度比值等方式帮助定性。

      在本规范保举的液相色谱参考前提(8.1)下,100 μg/L 草甘膦溶液对应的衍生物规范色谱图见图 1

 

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