正告:尝试中操纵的硫酸肼有毒性和致癌性,试剂配制进程应在透风橱内停止,操纵时应按请求佩带防护用具,防止打仗皮肤和衣物。
1 合用规模
本规范划定了测定水中浊度的浊度计法。
本规范合用于地表水、公然水和海水中浊度的测定。
方式检出限为 0.3 NTU。
2 规范性援用文件
本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。
GB 17378.3 陆地监测规范 第 3 局部:样品收罗、储存与运输
HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范
HJ/T 164 公然水情况监测手艺规范
3 术语和界说
3.1
浊度 urbidity
也称混浊度。是因为水中对光有散射感化物资的存在,而引发液体通明度下降的一种量度。水中悬浮及胶体微粒会散射和接收经由过程样品的光芒,光芒的散射景象发生浊度,操纵样品中微粒物资对光的散射特征表征浊度,丈量成果单元为 NTU(散射浊度单元 Nephelometric Turbidity Units)。
4 方式道理
操纵一束不变光源光芒经由过程盛有待测样品的样品池,传感器处在与发射光芒垂直的地位上丈量散射光强度。光束射入样品时发生的散射光的强度与样品中浊度在必然浓度规模内成比例干系。
5 试剂和资料
除非还有申明,阐发时均操纵合适国度规范的阐发纯试剂。
5.1 尝试用水:蒸馏水或其余纯水。其浊度应低于方式检出限,不然须经滤膜(5.6)过滤后操纵。
5.2 六次甲基四胺(C6H12N4)。
临用前取适当平布于外表皿上,置于硅胶枯燥器中安排 48 h 去除湿存水。
5.3 硫酸肼(N2H6SO4)。
临用前取适当平布于外表皿上,置于硅胶枯燥器中安排 48 h 去除湿存水。
5.4 浊度规范储备液:4000 NTU。
称取 5.0 g(精确至 0.01g)六次甲基四胺(5.2)和 0.5 g(精确至 0.01g)硫酸肼(5.3), 别离消融于 40 ml 尝试用水(5.1)中,归并转移至 100 ml 容量瓶中,用尝试用水(5.1)浓缩定容至标线。在 25℃±3℃下水平安排 24 h,制备成浊度为 4000 NTU 的浊度规范储备液。在室温前提下避光可保管 6 个月。也可采办市售有证规范样品。
5.5 浊度规范操纵液:400 NTU。
将浊度规范储备液(5.4)摇匀后,精确移取 10.00 ml 至 100 ml 容量瓶中,用尝试用水(5.1)浓缩定容至标线,摇匀,制备成浊度为 400 NTU 的浊度规范操纵液。在 4℃以下冷藏前提下避光可保管 1 个月。
5.6 滤膜:孔径≤0.45 μm,水相微孔滤膜。
临用前应先用 100 ml 尝试用水浸泡 1 小时,以防止滤膜碎屑影响空缺。
6 仪器和装备
6.1 样品瓶:500 ml 具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶。
6.2 浊度计。
a)入射光波长 λ:860 nm±30 nm(LED 光源)或 400 nm~600 nm(钨灯);
b) 入 射 的 平 行 光 , 散 焦 不 超 过 1.5°;
c)检测器处在与入射光垂直的地位上。
图1 浊度计布局表现图
6.3 普通尝试室经常利用玻璃器皿。
7 样品
7.1 样品的收罗
根据 HJ/T 91、HJ/T 164 和 GB 17378.3 的相干划定收罗样品于样品瓶(6.1)中。
7.2 样品的保管
样品应尽可能现场测定。不然,应在 4℃以下冷藏避光保管,不跨越 48 h。
8 阐发步骤
8.1 仪器自检
根据仪器申明书翻开仪器预热,仪器停止自检,仪器进入丈量状况。
8.2 校准
将尝试用水(5.1)倒入样品池内,对仪器停止零点校准。根据仪器申明书将浊度规范操纵液(5.5)浓缩成差别浓度点,别离润洗样品池数次后,迟缓倒至样品池刻度线。按仪器提醒或仪器操纵申明书的请求停止规范系列校准。
8.3 样品测定
将样品摇匀,待可见的气泡消逝后,用少许样品润洗样品池数次。将完整平均的样品迟缓倒入样品池内,至样品池的刻度线便可。持握样品池地位尽可能在刻度线以上,用柔嫩的无尘布擦去样品池外的水和指纹。将样品池放入仪器读数时,应将样品池上的标识瞄准仪器划定的地位。按下仪器丈量键,待读数不变跋文录。
跨越仪器量程规模的样品,可用尝试用水(5.1)浓缩后丈量。
8.4 空缺测定
根据与样品测定(8.3)不异的丈量前提停止尝试用水(5.1)的测定。
9 成果计较与表现
9.1 成果计较
普通仪器都能间接读出丈量成果,无需计较。颠末浓缩的样品,读数乘浓缩倍数,即为样品的浊度值。
9.2 成果表现
当测定成果小于 10 NTU 时,保留小数点后一名;测定成果大于即是 10 NTU 时,保留至整数位。
10 紧密度和精确度
10.1 紧密度
6 家尝试室对浊度为 4.0 NTU、20 NTU 和 40 NTU 的同一规范样品停止了 6 次反复测定: 尝试室内绝对规范误差别离为 0.6%~1.8%、0.3%~3.4%和 0.3%~2.0%;尝试室间绝对规范误差为 3.3%、4.5%和 3.3%;反复性限别离为 0.2 NTU、0.5 NTU 和 1.3 NTU;再现性限别离为 0.4 NTU、2.8 NTU 和 3.8 NTU。
6 家尝试室对浊度约为 27 NTU 的印染废水、62 NTU 的地表水和 74 NTU 的海水同一样品停止了 6 次反复测定:尝试室内绝对规范误差规模别离为 0.7%~4.0%、0.4%~7.3%和1.4%~2.6%;尝试室间绝对规范误差别离为 8.7%、12%和 10%;反复性限别离为 2.0 NTU、5.6 NTU 和 4.1 NTU;再现性限别离为 6.8 NTU、22 NTU 和 21 NTU。
10.2 精确度
6 家尝试室对浊度为 5.0 NTU±0.5 NTU、10 NTU±1.0 NTU 和 25 NTU±2.5 NTU 的有证规范样品停止了 6 次反复测定:绝对误差别离为-2.2%~2.4%、-4.0%~3.0%和-5.6%~2.3%;绝对误差终究值为 0.4%±3.6%、-0.04%±4.8%和-0.5%±5.2%。
11 品质保障和品质节制
11.1 每批样品最少停止 1 次空缺测定,成果应小于方式检出限。
11.2 每次阐发样品时都应答仪器停止充实预热、校准。
11.3 每批样品应最少测定 10%的平行双样,样品数目少于 10 个时,应最少测定一个平行双样,测定成果绝对误差应小于 20%。平行双样查验样品应夹杂摇匀,以防止因样品不均一引发丈量成果误差。
11.4 每次阐发样品时应插手阐发 1~2 个规范样品。
12 废料处置
尝试中发生的废料应分类搜集,同一保管,并做好呼应标识,拜托有天资的单元停止处置。
13 注重事变
13.1 经冷藏保管的样品应安排至室温后丈量,丈量时应充实摇匀,并尽快将样品倒入样品池内,倒入时应沿着样品池迟缓倒入,防止发生气泡。
13.2 仪器样品池的干净度及是不是有划痕会影响浊度的丈量。应按期停止查抄和洁净,有纤细划痕的样品池可经由过程涂抹硅油薄膜并用柔嫩的无尘布擦拭往来来往除。
13.3 10 NTU 以下样品倡议挑选入射光为 400~600 nm 的浊度计,有色彩样品应挑选入射光为 860 nm±30 nm 的浊度计。
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