正告：硝酸和盐酸具备强侵蚀性和强氧化性，样品消解进程应在透风橱内停止，尝试职员应注重佩带防护用具，防止吸入呼吸道或打仗皮肤和衣物。
1 合用规模
本规范划定了测定情况氛围和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑四种元素的原子荧光法。
本规范合用于情况氛围、无构造排放监控点氛围和牢固净化源有构造排放废气颗粒物中砷(As)、硒(Se)、铋(Bi)、锑(Sb)的测定。
当情况氛围采样量为 150 m3（现实状况），样品预处置定容体积为 50.0 ml 时，方式的检出限为 0.2 ng/m3～2 ng/m3，测定上限为 0.8 ng/m3～8 ng/m3；无构造排放监控点氛围采样量为50 m（3 规范状况），样品预处置定容体积为50.0 ml 时，方式检出限为 0.4 ng/m3～4 ng/m3，测定上限为 1.6 ng/m3～16 ng/m3；牢固净化源有构造排放废气采样量为 0.600 m3（规范状况干烟气），样品预处置定容体积为 100.0 ml 时，方式检出限为 0.1 g/m3～0.7 mg/m3，测定上限为 0.4 g/m3～2.8 g/m3。详见附录 A。
2 规范性援用文件
本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件，其有用版本合用于本规范。
GB/T 16157 牢固净化源排气中颗粒物测定与气态净化物采样方式
GB/T 21191 原子荧光光谱仪
HJ/T 48 烟尘采样器手艺前提
HJ/T 55 大气净化物无构造排放监测手艺导则
HJ 93 情况氛围颗粒物（PM10 和 PM2.5）采样器手艺请求及检测方式
HJ 194 情况氛围品质手工监测手艺规范
HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器手艺请求及检测方式
HJ/T 397 牢固源废气监测手艺规范
HJ 664 情况氛围品质监测点位布设手艺规范（试行）
3 方式道理
用滤膜或滤筒收罗氛围或废气中颗粒物，样品经硝酸-盐酸夹杂酸消解后，进入原子荧光光谱仪，试样中的砷、硒、铋、锑在酸性前提下与硼氢化钾（或硼氢化钠）发生氧化复原反映，天生砷化氢、硒化氢、铋化氢、锑化氢气体，氢化物在氩氢火焰中构成基态原子，在元素灯（砷、硒、铋、锑）发射光的激起下发生原子荧光，在必然浓度规模内原子荧光强度 与试液中元素的含量成反比。
4 搅扰和消弭
铜等过渡金属元素能够对测定有搅扰，插手硫脲-抗坏血酸夹杂溶液（5.17），能够根基消弭搅扰。在本规范的尝试前提下，样品中含 100 mg/L 以下的 Cu2+、50 mg/L 以下的 Fe3+、1 mg/L 以下的 Co2+、10 mg/L 以下的 Pb2+和 150 mg/L 以下的 Mn2+不影响测定。
5 试剂和资料
除非还有申明，阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂，尝试用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。
5.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。
5.3 氢氧化钾（KOH）。
5.4 氢氧化钠（NaOH）。
5.5 硼氢化钾（KBH4）。
5.6 硫脲（CH4N2S）。
5.7 抗坏血酸（C6H8O6）。
5.8 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。
5.9 硒粉：高纯（品质分数 99.99%以上）。
5.10 铋：高纯（品质分数 99.99%以上）。
5.11 三氧化二锑（Sb2O3）：优级纯。
5.12 盐酸溶液：5+95
量取 50 ml 盐酸（5.1）溶于约 500 ml 水中，再用水浓缩并定容至 1 L。
5.13 盐酸溶液：1+1
量取 500 ml 盐酸（5.1）溶于约 400 ml 水中，再用水浓缩并定容至 1 L。
5.14 盐酸溶液：c（HCl）=1 mol/L
量取 41.6 ml 盐酸（5.1）溶于必然量的水中，再用水浓缩至 500 ml。
5.15 硝酸-盐酸夹杂溶液
别离量取 55.5 ml 硝酸（5.2）及 166.5 ml 盐酸（5.1），溶于约 500 ml 水中，再用水浓缩并定容至 1 L。
5.16 硼氢化钾溶液：ρ（KBH4）=20 g/L
称取 0.5 g 氢氧化钾（5.3）溶于 100 ml 水中，玻璃棒搅拌至完整消融后，再插手 2.0 g硼氢化钾（5.5），搅拌消融，用时现配。
注：也能够用氢氧化钠、硼氢化钠配制硼氢化钠溶液。
5.17 硫脲-抗坏血酸夹杂溶液
称取硫脲（5.6）、抗坏血酸（5.7）各 5 g，用 100 ml 水消融，混匀，用时现配。
元素灯（砷、硒、铋、锑）发射光的激起下发生原子荧光，在必然浓度规模内原子荧光强度 与试液中元素的含量成反比。
4 搅扰和消弭
铜等过渡金属元素能够对测定有搅扰，插手硫脲-抗坏血酸夹杂溶液（5.17），能够根基消弭搅扰。在本规范的尝试前提下，样品中含 100 mg/L 以下的 Cu2+、50 mg/L 以下的 Fe3+、1 mg/L 以下的 Co2+、10 mg/L 以下的 Pb2+和 150 mg/L 以下的 Mn2+不影响测定。
5 试剂和资料
除非还有申明，阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂，尝试用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。
5.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。
5.3 氢氧化钾（KOH）。
5.4 氢氧化钠（NaOH）。
5.5 硼氢化钾（KBH4）。
5.6 硫脲（CH4N2S）。
5.7 抗坏血酸（C6H8O6）。
5.8 三氧化二砷（As2O3）：优级纯。
5.9 硒粉：高纯（品质分数 99.99%以上）。
5.10 铋：高纯（品质分数 99.99%以上）。
5.11 三氧化二锑（Sb2O3）：优级纯。
5.12 盐酸溶液：5+95
量取 50 ml 盐酸（5.1）溶于约 500 ml 水中，再用水浓缩并定容至 1 L。
5.13 盐酸溶液：1+1
量取 500 ml 盐酸（5.1）溶于约 400 ml 水中，再用水浓缩并定容至 1 L。
5.14 盐酸溶液：c（HCl）=1 mol/L
量取 41.6 ml 盐酸（5.1）溶于必然量的水中，再用水浓缩至 500 ml。
5.15 硝酸-盐酸夹杂溶液
别离量取 55.5 ml 硝酸（5.2）及 166.5 ml 盐酸（5.1），溶于约 500 ml 水中，再用水浓缩并定容至 1 L。
5.16 硼氢化钾溶液：ρ（KBH4）=20 g/L
称取 0.5 g 氢氧化钾（5.3）溶于 100 ml 水中，玻璃棒搅拌至完整消融后，再插手 2.0 g硼氢化钾（5.5），搅拌消融，用时现配。
注：也能够用氢氧化钠、硼氢化钠配制硼氢化钠溶液。
5.17 硫脲-抗坏血酸夹杂溶液
称取硫脲（5.6）、抗坏血酸（5.7）各 5 g，用 100 ml 水消融，混匀，用时现配。
5.18 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mol/L
称取 20.0 g 氢氧化钠（5.4）溶于水，冷却后浓缩至 500 ml。
5.19 砷规范溶液
5.19.1 砷规范储备液：ρ（As）=100 mg/L
采办市售有证规范物资，或称取 0.1320 g 颠末 105℃枯燥 2 h 的优级纯三氧化二砷（5.8） 消融于 5 ml 氢氧化钠溶液（5.18）中，用盐酸溶液（5.14）中和至酚酞白色褪去，用水定容至 1000 ml，混匀。4℃下可寄存 2 年。
5.19.2 砷规范中间液：ρ（As）=1.00 mg/L
移取 5.00 ml 砷规范储备液（5.19.1），置于 500 ml 的容量瓶中，插手 100 ml 盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可寄存 1 年。
5.19.3 砷规范利用液：ρ（As）=100 μg/L
移取 10.00 ml 砷规范中间液（5.19.2），置于 100 ml 容量瓶中，插手 20 ml 盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可寄存 30 d。
5.20 硒规范溶液
5.20.1 硒规范储备液：ρ（Se）=100 mg/L
采办市售有证规范物资，或称取 0.1000 g 硒粉（5.9），置于 100 ml 烧杯中，加 20 ml 硝酸（5.2）高温加热消融后冷却至温室，移入 1000 ml 容量瓶中，用水定容至标线，混匀。4℃下可寄存 2 年。
5.20.2 硒规范中间液：ρ（Se）=1.00 mg/L
移取 5.00 ml 硒规范储备液（5.20.1），置于 500 ml 的容量瓶中，插手 200 ml 盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可寄存 100 d。
5.20.3 硒规范利用液：ρ（Se）=100 μg/L
移取 10.00 ml 硒规范中间液（5.20.2），置于 100 ml 容量瓶中，插手 40 ml 盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。用时现配。
5.21 铋规范溶液
5.21.1 铋规范储备液：ρ（Bi）=100 mg/L
采办市售有证规范物资，或称取 0.1000 g 铋（5.10），置于 100 ml 烧杯中，加 20 ml 硝酸（5.2），高温加热至消融完整，冷却，移入 1000 ml 容量瓶中，用水定容至标线，混匀。4℃下可寄存 2 年。
5.21.2 铋规范中间液：ρ（Bi）=1.00 mg/L
移取 5.00 ml 铋规范储备液（5.21.1），置于 500 ml 的容量瓶中，插手 100 ml 盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可寄存 1 年。
5.21.3 铋规范利用液：ρ（Bi）=100 μg/L
移取 10.00 ml 铋规范中间液（5.21.2），置于 100 ml 容量瓶中，插手 20 ml 盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。用时现配。
5.22 锑规范溶液
5.22.1 锑规范储备液：ρ（Sb）=100 mg/L
采办市售有证规范物资，或称取 0.1197 g 颠末 105℃枯燥 2 h 的三氧化二锑（5.11），消融于 80 ml 盐酸（5.1）中，移入 1000 ml 容量瓶中，插手 120 ml 盐酸（5.1），用水定容至标线，混匀。4℃下可寄存 2 年。
5.22.2 锑规范中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L
移取 5.00 ml 锑规范储备液（5.22.1），置于 500 ml 的容量瓶中，插手 100 ml 盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。4℃下可寄存 1 年。
5.22.3 锑规范利用液：ρ（Sb）=100 μg/L
移取 10.00 ml 锑规范中间液（5.22.2），置于 100 ml 容量瓶中，插手 20 ml 盐酸溶液（5.13），用水定容至标线，混匀。用时现配。
5.23 石英或玻璃纤维滤膜
对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的阻留效力不低于 99%。
5.24 石英或玻璃纤维滤筒
对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的阻留效力不低于 99.9%。
5.25 氩气：纯度≥99.99%。
6 仪器和装备
6.1 颗粒物采样器
利用的情况氛围颗粒物采样器机能和手艺目标应合适 HJ/T 374 和 HJ 93 的划定。净化源废气颗粒物采样器采样流量为 5 L/min～80 L/min，其余机能和手艺目标应合适 HJ/T 48 的划定。
6.2 原子荧光光谱仪应合适 GB/T 21191 的划定，具备砷、硒、铋、锑的元素灯。
6.3 微波消解装配
6.3.1 微波消解仪：具备温度节制和法式升温功效。
6.3.2 微波消解容器：聚四氟乙烯或同级材质。
6.3.3 扭转盘：在微波消解进程中必须利用扭转盘，以确保样品接管微波的平均性。
6.4 电热板：温控精度±5℃。
6.5 恒温水浴装配：温控精度±1℃。
6.6 阐发天平：精度为 0.0001 g。
6.7 陶瓷铰剪。
6.8 聚四氟乙烯烧杯。
6.9 普通尝试室经常使用仪器和装备。
7 样品
7.1 样品收罗
7.1.1 情况氛围样品
情况氛围采样点的布设和采样进程根据HJ 664和HJ 194中颗粒物采样的请求履行。
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