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HJ 1133-2020 情况氛围和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法

      正告:硝酸和盐酸具备强侵蚀性和强氧化性,样品消解进程应在透风橱内停止,尝试职员应注重佩带防护用具,防止吸入呼吸道或打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

      本规范划定了测定情况氛围和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑四种元素的原子荧光法。

      本规范合用于情况氛围、无构造排放监控点氛围和牢固净化源有构造排放废气颗粒物中砷(As)、硒(Se)、铋(Bi)、锑(Sb)的测定。

      当情况氛围采样量为 150 m3(现实状况),样品预处置定容体积为 50.0 ml 时,方式的检出限为 0.2 ng/m32 ng/m3,测定上限为 0.8 ng/m38 ng/m3;无构造排放监控点氛围采样量为50 m3   规范状况),样品预处置定容体积为50.0 ml 时,方式检出限为 0.4 ng/m34 ng/m3,测定上限为 1.6 ng/m316 ng/m3;牢固净化源有构造排放废气采样量为 0.600 m3(规范状况干烟气),样品预处置定容体积为 100.0 ml 时,方式检出限为 0.1 g/m30.7 mg/m3,测定上限为 0.4 g/m32.8 g/m3。详见附录 A

2 规范性援用文件

      本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。

      GB/T 16157 牢固净化源排气中颗粒物测定与气态净化物采样方式

      GB/T 21191 原子荧光光谱仪

      HJ/T 48 烟尘采样器手艺前提

      HJ/T 55 大气净化物无构造排放监测手艺导则

      HJ 93 情况氛围颗粒物(PM10  PM2.5)采样器手艺请求及检测方式

      HJ 194 情况氛围品质手工监测手艺规范

      HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器手艺请求及检测方式

      HJ/T 397 牢固源废气监测手艺规范

      HJ 664 情况氛围品质监测点位布设手艺规范(试行)

3 方式道理

      用滤膜或滤筒收罗氛围或废气中颗粒物,样品经硝酸-盐酸夹杂酸消解后,进入原子荧光光谱仪,试样中的砷、硒、铋、锑在酸性前提下与硼氢化钾(或硼氢化钠)发生氧化复原反映,天生砷化氢、硒化氢、铋化氢、锑化氢气体,氢化物在氩氢火焰中构成基态原子,在元素灯(砷、硒、铋、锑)发射光的激起下发生原子荧光,在必然浓度规模内原子荧光强度   与试液中元素的含量成反比。

4 搅扰和消弭

      铜等过渡金属元素能够对测定有搅扰,插手硫脲-抗坏血酸夹杂溶液(5.17),能够根基消弭搅扰。在本规范的尝试前提下,样品中含 100 mg/L 以下的 Cu2+50 mg/L 以下的 Fe3+1 mg/L 以下的 Co2+10 mg/L 以下的 Pb2+ 150 mg/L 以下的 Mn2+不影响测定。

5 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂,尝试用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1 盐酸:ρ(HCl=1.19 g/ml,优级纯。

5.2 硝酸:ρ(HNO3=1.42 g/ml,优级纯。

5.3 氢氧化钾(KOH)。

5.4 氢氧化钠(NaOH)。

5.5 硼氢化钾(KBH4)。

5.6 硫脲(CH4N2S)。

5.7 抗坏血酸(C6H8O6)。

5.8 三氧化二砷(As2O3):优级纯。

5.9 硒粉:高纯(品质分数 99.99%以上)。

5.10 铋:高纯(品质分数 99.99%以上)。

5.11 三氧化二锑(Sb2O3):优级纯。

5.12 盐酸溶液:5+95

      量取 50 ml 盐酸(5.1)溶于约 500 ml 水中,再用水浓缩并定容至 1 L

5.13 盐酸溶液:1+1

      量取 500 ml 盐酸(5.1)溶于约 400 ml 水中,再用水浓缩并定容至 1 L

5.14 盐酸溶液:cHCl=1 mol/L

      量取 41.6 ml 盐酸(5.1)溶于必然量的水中,再用水浓缩至 500 ml

5.15 硝酸-盐酸夹杂溶液

      别离量取 55.5 ml 硝酸(5.2)及 166.5 ml 盐酸(5.1),溶于约 500 ml 水中,再用水浓缩并定容至 1 L

5.16 硼氢化钾溶液:ρ(KBH4=20 g/L

      称取 0.5 g 氢氧化钾(5.3)溶于 100 ml 水中,玻璃棒搅拌至完整消融后,再插手 2.0 g硼氢化钾(5.5),搅拌消融,用时现配。

      注:也能够用氢氧化钠、硼氢化钠配制硼氢化钠溶液。

5.17 硫脲-抗坏血酸夹杂溶液

      称取硫脲(5.6)、抗坏血酸(5.7)各 5 g,用 100 ml 水消融,混匀,用时现配。

      元素灯(砷、硒、铋、锑)发射光的激起下发生原子荧光,在必然浓度规模内原子荧光强度   与试液中元素的含量成反比。

4 搅扰和消弭

      铜等过渡金属元素能够对测定有搅扰,插手硫脲-抗坏血酸夹杂溶液(5.17),能够根基消弭搅扰。在本规范的尝试前提下,样品中含 100 mg/L 以下的 Cu2+50 mg/L 以下的 Fe3+1 mg/L 以下的 Co2+10 mg/L 以下的 Pb2+ 150 mg/L 以下的 Mn2+不影响测定。

5 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂,尝试用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1 盐酸:ρ(HCl=1.19 g/ml,优级纯。

5.2 硝酸:ρ(HNO3=1.42 g/ml,优级纯。

5.3 氢氧化钾(KOH)。

5.4 氢氧化钠(NaOH)。

5.5 硼氢化钾(KBH4)。

5.6 硫脲(CH4N2S)。

5.7 抗坏血酸(C6H8O6)。

5.8 三氧化二砷(As2O3):优级纯。

5.9 硒粉:高纯(品质分数 99.99%以上)。

5.10 铋:高纯(品质分数 99.99%以上)。

5.11 三氧化二锑(Sb2O3):优级纯。

5.12 盐酸溶液:5+95

      量取 50 ml 盐酸(5.1)溶于约 500 ml 水中,再用水浓缩并定容至 1 L

5.13 盐酸溶液:1+1

      量取 500 ml 盐酸(5.1)溶于约 400 ml 水中,再用水浓缩并定容至 1 L

5.14 盐酸溶液:cHCl=1 mol/L

      量取 41.6 ml 盐酸(5.1)溶于必然量的水中,再用水浓缩至 500 ml

5.15 硝酸-盐酸夹杂溶液

      别离量取 55.5 ml 硝酸(5.2)及 166.5 ml 盐酸(5.1),溶于约 500 ml 水中,再用水浓缩并定容至 1 L

5.16 硼氢化钾溶液:ρ(KBH4=20 g/L

      称取 0.5 g 氢氧化钾(5.3)溶于 100 ml 水中,玻璃棒搅拌至完整消融后,再插手 2.0 g硼氢化钾(5.5),搅拌消融,用时现配。

      注:也能够用氢氧化钠、硼氢化钠配制硼氢化钠溶液。

5.17 硫脲-抗坏血酸夹杂溶液

      称取硫脲(5.6)、抗坏血酸(5.7)各 5 g,用 100 ml 水消融,混匀,用时现配。

5.18 氢氧化钠溶液:cNaOH=1 mol/L

      称取 20.0 g 氢氧化钠(5.4)溶于水,冷却后浓缩至 500 ml

5.19 砷规范溶液

5.19.1 砷规范储备液:ρ(As=100 mg/L

      采办市售有证规范物资,或称取 0.1320 g 颠末 105℃枯燥 2 h 的优级纯三氧化二砷(5.8) 消融于 5 ml 氢氧化钠溶液(5.18)中,用盐酸溶液(5.14)中和至酚酞白色褪去,用水定容至 1000 ml,混匀。4℃下可寄存 2 年。

5.19.2 砷规范中间液:ρ(As=1.00 mg/L

      移取 5.00 ml 砷规范储备液(5.19.1),置于 500 ml 的容量瓶中,插手 100 ml 盐酸溶液(5.13),用水定容至标线,混匀。4℃下可寄存 1 年。

5.19.3 砷规范利用液:ρ(As=100 μg/L

      移取 10.00 ml 砷规范中间液(5.19.2),置于 100 ml 容量瓶中,插手 20 ml 盐酸溶液(5.13),用水定容至标线,混匀。4℃下可寄存 30 d

5.20 硒规范溶液

5.20.1 硒规范储备液:ρ(Se=100 mg/L

      采办市售有证规范物资,或称取 0.1000 g 硒粉(5.9),置于 100 ml 烧杯中,加 20 ml 硝酸(5.2)高温加热消融后冷却至温室,移入 1000 ml 容量瓶中,用水定容至标线,混匀。4℃下可寄存 2 年。

5.20.2 硒规范中间液:ρ(Se=1.00 mg/L

      移取 5.00 ml 硒规范储备液(5.20.1),置于 500 ml 的容量瓶中,插手 200 ml 盐酸溶液(5.13),用水定容至标线,混匀。4℃下可寄存 100 d

5.20.3 硒规范利用液:ρ(Se=100 μg/L

      移取 10.00 ml 硒规范中间液(5.20.2),置于 100 ml 容量瓶中,插手 40 ml 盐酸溶液(5.13),用水定容至标线,混匀。用时现配。

5.21 铋规范溶液

5.21.1 铋规范储备液:ρ(Bi=100 mg/L

      采办市售有证规范物资,或称取 0.1000 g 铋(5.10),置于 100 ml 烧杯中,加 20 ml 硝酸(5.2),高温加热至消融完整,冷却,移入 1000 ml 容量瓶中,用水定容至标线,混匀。4℃下可寄存 2 年。

5.21.2 铋规范中间液:ρ(Bi=1.00 mg/L

      移取 5.00 ml 铋规范储备液(5.21.1),置于 500 ml 的容量瓶中,插手 100 ml 盐酸溶液(5.13),用水定容至标线,混匀。4℃下可寄存 1 年。

5.21.3 铋规范利用液:ρ(Bi=100 μg/L

      移取 10.00 ml 铋规范中间液(5.21.2),置于 100 ml 容量瓶中,插手 20 ml 盐酸溶液(5.13),用水定容至标线,混匀。用时现配。

5.22 锑规范溶液

5.22.1 锑规范储备液:ρ(Sb=100 mg/L

      采办市售有证规范物资,或称取 0.1197 g 颠末 105℃枯燥 2 h 的三氧化二锑(5.11),消融于 80 ml 盐酸(5.1)中,移入 1000 ml 容量瓶中,插手 120 ml 盐酸(5.1),用水定容至标线,混匀。4℃下可寄存 2 年。

5.22.2 锑规范中间液:ρ(Sb=1.00 mg/L

      移取 5.00 ml 锑规范储备液(5.22.1),置于 500 ml 的容量瓶中,插手 100 ml 盐酸溶液(5.13),用水定容至标线,混匀。4℃下可寄存 1 年。

5.22.3 锑规范利用液:ρ(Sb=100 μg/L

      移取 10.00 ml 锑规范中间液(5.22.2),置于 100 ml 容量瓶中,插手 20 ml 盐酸溶液(5.13),用水定容至标线,混匀。用时现配。

5.23 石英或玻璃纤维滤膜

      对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的阻留效力不低于 99%

5.24 石英或玻璃纤维滤筒

      对粒径大于 0.3 μm 颗粒物的阻留效力不低于 99.9%

5.25 氩气:纯度≥99.99%

6 仪器和装备

6.1 颗粒物采样器

      利用的情况氛围颗粒物采样器机能和手艺目标应合适 HJ/T 374 HJ 93 的划定。净化源废气颗粒物采样器采样流量为 5 L/min80 L/min,其余机能和手艺目标应合适 HJ/T 48 的划定。

6.2 原子荧光光谱仪应合适 GB/T 21191 的划定,具备砷、硒、铋、锑的元素灯。

6.3 微波消解装配

6.3.1 微波消解仪:具备温度节制和法式升温功效。

6.3.2 微波消解容器:聚四氟乙烯或同级材质。

6.3.3 扭转盘:在微波消解进程中必须利用扭转盘,以确保样品接管微波的平均性。

6.4 电热板:温控精度±5℃。

6.5 恒温水浴装配:温控精度±1℃。

6.6 阐发天平:精度为 0.0001 g

6.7 陶瓷铰剪。

6.8 聚四氟乙烯烧杯。

6.9 普通尝试室经常使用仪器和装备。

7 样品

7.1 样品收罗

7.1.1 情况氛围样品

      情况氛围采样点的布设和采样进程根据HJ 664HJ 194中颗粒物采样的请求履行。

 

更多规范内容点击以下链接获得规范全文:

下载地点:《HJ 1133-2020 情况氛围和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法

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