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《泥土和堆积物 多溴联苯的测定 高分辩气相色谱-高分辩质谱法(收罗定见稿)》体例申明

1 名目背景

1.1 使命来历

      2016 年,生态情况部属达了《泥土和堆积物 多溴联苯的测定 气相色谱-质谱法》规范拟定名目。名目承当单元为浙江省情况监测中间。名目同一编号为 2016-34

1.2 使命进程

1.2.1 成立规范体例小组

      2016 9 月,在接到体例《泥土和堆积物 多溴联苯的测定 气相色谱-质谱法》的使命后,当月成立了规范体例小组,成员包含有多年多溴联苯阐发使命经历的同道和今朝处置该名目阐发使命的同道。

1.2.2 查问国际外相干规范和文献资料

      查问查阅了美国环保署EPA、欧盟、WHOIEC等国际构造的相干规范和资料,同时对国际外相干的文献停止了查阅及清算。

1.2.3 构造专家论证,肯定规范拟定的手艺线路和准绳

      2016 10 月实现了开题报告的体例,2017 3 3 日构造专家停止论证,明白本规范订正的手艺线路、准绳及内容。规范的称号肯定为《泥土和堆积物 多溴联苯的测定 高分辩气相色谱-高分辩质谱法》,方式的合用规模包含泥土和堆积物中多溴联苯的测定,前处置方式首要斟酌索氏提取法与加快溶剂萃取法,并按照《情况监测阐发方律例范拟定手艺导则》(HJ/T 168)的请求展开尝试、考证和规范草案的体例使命。

1.2.4 研讨成立规范方式,停止规范方式论证尝试

      规范体例组按照打算使命书的请求,连系开题论证定见和拟定的规范请求,研讨成立了规范方   法的尝试计划,并停止了方式前处置前提的挑选、仪器前提的肯定和方式紧密度、切确度及检出限的   测定等尝试。

1.2.5 方式考证使命

      方式的考证使命始于 2017 年,构造六家单元展开方式考证使命,按照考证成果对方式进一步停止点窜,编写实现《泥土和堆积物 多溴联苯的测定 高分辩气相色谱-高分辩质谱法》考证汇总报告。

1.2.6 编写规范收罗定见稿和体例申明

      2018 1 月~9 月,体例组实现了《泥土和堆积物 多溴联苯的测定 高分辩气相色谱-高分辩质谱法》收罗定见稿及体例申明的编写。

2 规范拟定正的须要性阐发

2.1 多溴联苯的理化性子及情况危险

2.1.1 多溴联苯的理化性子

      多溴联苯(PBBs)是一类以联苯为质料在催化剂的感化下,经 Friedel-Crafts 反映溴化分解的溴代联苯同系物,份子布局式见图 2-1。多溴联苯的份子式为 C12H(10-X-YBrX+Y,此中 0≤X,Y≤5,多溴联苯共有 209 种异构体,国际纯洁与利用化学连系会(IUPAC)按份子中溴原子数或溴代替地位的差别,别离以 PBB-1、PBB-2、PBB-3……PBB-209 停止定名。这类化合物并不禁天然界产生,此中的一局部异构体被人工分解并被作为增添型阻燃剂用于纺织、电子电气等产物的阻燃中,商品化的多溴联苯均为夹杂物,因其出产进程为联苯的溴化,以是实际上 209 种异构体均有能够呈现在商品多溴联苯中。

 

2-1 多溴联苯份子布局式

PBBs 的存在状况是固体,跟着溴原子代替数量增添蒸气压逐步下降。PBBs 不溶于水,溶于脂肪, 溶于各种无机溶剂,且跟着溴原子代替数量增添消融度逐步下降。这类化合物绝对不变,具备必然的化学惰性,高溴代的多溴联苯在紫外线的照耀下会产生来临摆脱溴。局部多溴联苯单体的物理化学性质见表 2-1。

2-1 局部多溴联苯单体的物理化学性子

序号

多溴联苯单体

份子量​(amu

熔点(℃)

蒸汽压(mmHg

辛醇/水分派系数(LogKow

1

六溴联苯

627.4

72

5.2×10-825℃)

6.39

2

八溴联苯

785.2

200-250

7×10-1128℃)

5.53

3

十溴联苯

943.1

380-386

/

8.58

      PBBs 具备化学惰性好、热不变性好、阻燃效力高、价钱昂贵等长处,曾被普遍用作塑料、纺织品或其余资料的阻燃剂

2.1.2 多溴联苯的情况危险及来历

      美国于 1970 年起头出产商品化的多溴联苯,首要的产物为 FireMaste r BP-6 Firemaster FF-1。FireMaster BP-6 的首要成份为六溴代单体 BB-153(2,2',4,4',5,5'-hexabrominated biphenyl),约占总量 53.9%~68.0%,和七溴代单体 BB-180(2,2',3,4,4',5,5'-heptabrominated biphenyl),约占 7.0% 27.3%,其出产工艺决议了该手艺夹杂物无切确构成,差别批次的产物能够有不能的构成,但首要成分均为 BB-153。FireMaster FF-1 的成份与 FireMaster BP-6 不异,将 FireMaster BP-6(棕色片状)磨碎插手 2%硅酸钙(方针是为了避免结块)即获得 FireMaster FF-1(红色粉末)。八、九溴代多溴联苯的首要商品有 Bromkal 80-9D、FR 250 13A 等,此中 Bromkal 80-9D 由德国科隆的 Chemische Fabrik Kalk 公司出产,FR 250 13A 为密歇根州的陶氏化学公司出产,这类商品首要成份为 47.4~60.0%的九溴联苯和 33.0%~45.2%的八溴联苯,别的含有少许七溴联苯和十溴联苯,别的,新泽西的 White Chemical Corp 也出产八溴联苯的手艺夹杂物。十溴代多溴联苯的首要商品有 Adine 0102(UgineKuhlmann now Atochem,法国巴黎)、Berkflam B 10(伯克,英国伦敦)、Flammex B-10(伯克,英国伦敦)、HFO 101(Hexcel,英国巴斯尔登),新泽西的 White Chemical Corp 也出产十溴联苯的技术夹杂物,这类商品首要成份为 BB-209,含量大于 95.0%。密歇根净化事务今后,1974 11 月, FireMaster 停产,欧洲列国也连续停产多溴联苯,终究产业出产的多溴联苯于 2000 年在法国停产,还不数据标明我国有出产多溴联苯的汗青。

      固然列国已制止了多溴联苯的出产,可是在这几十年间,大批含多溴联苯的产物已被出产、使   用。美国在 1970~1976 年间就出产了 6071 吨多溴联苯,德国、法国等欧洲国度也停止了多溴联苯产物的出产,但缺少呼应的出产数据。

      多溴联苯商品(首要成份别离为六溴、八溴、九溴、十溴联苯)的植物尝试标明,多溴联苯的急性毒性较低,不论给药路子若何,一切夹杂物对大鼠,兔子,鹌鹑的 LD50 值均大于 1 g/kg。有关多溴联苯在人体内的毒代能源学数据仅限于不测摄取受多溴联苯净化的食物和经吸入和皮肤路子的职业裸露事务,多溴联苯的散布形式在人类和植物和植物物种之间不光鲜明显差别,由于它们的亲脂性,多溴联苯,出格是高度溴化的同类物,偏向于在富含脂质的构造中堆集。凡是在肝脏,脂肪,皮肤和母乳中发明绝对较多的多溴联苯。某些 PBB 夹杂物的组分由苯巴比妥引诱的细胞色素 P-450 催化的微粒体单加氧酶体系代谢。一些多溴联苯同源物的代谢率取决于溴代替形式,低溴代的 PBB 同系物被转化为首要在尿液中消弭的羟基化衍生物,高溴代的同类物在粪便中不产生降解。有研讨标明,与二噁英、多氯联苯(PCBs)近似,多溴联苯的毒性机制是经由进程与芬芳烃受体(AhR)连系加强相干基因抒发产生毒性。植物尝试标明多溴联苯对甲状腺、肝脏、免疫体系、淋巴、神经体系、生殖体系均有差别水平的毒性,对多溴联苯的致癌性,今朝还不风行病学的证据,但对密歇根事务今后 20 年的跟踪查询拜访发明,受裸露人群中发明有乳房癌,消化体系癌,淋巴癌。美国环保署(US EPA)不将多溴联苯列为致癌物,但美国卫生与人类办事部(DHHS)基于充足的植物尝试的致癌性证据指出多溴联苯是人类致癌物(DHHS 2011),国际癌症研讨机构(IARC)将多溴联苯分类为“能够对人类致癌”(IARC 2013)。

      今朝对多溴联苯的毒性的认知还差别一,有关多溴联苯毒性的数据仍规模于个体单体,但大批的植物尝试和人体裸露案例标明,多溴联苯对人体安康将产生倒霉影响,有能够激发癌症、生殖毒性、发育缓慢等病症。

2.2 相干环保规范和环保使命的须要

多溴联苯作为一种曾被大批出产的耐久性无机净化物,首要利用于塑料、纺织品或其余资料的阻   燃剂,到 2000 年为止已完整停产。固然其出产汗青只要几十年,但仍有含有多溴联苯的产物存在, 这些产物的利用、报废等进程能够使多溴联苯进入情况中。最近几年的研讨成果标明,公开水、泥土、堆积物、生物、食物、人体血液、母乳中都检出了多溴联苯,乃至极地地域的查询拜访显现多溴联苯也被检出,申明多溴联苯已产生环球规模的迁徙。为此,我国对多溴联苯拟定了相干的情况规范。

我国《泥土情况品质 扶植用地泥土净化危险管控规范(试行)》(GB36600-2018)中划定泥土中多溴联苯挑选限值为 0.02 mg/kg(一类用地)、0.06 mg/kg(二类用地),管控限值为 0.2 mg/kg(一类用地)、0.6 mg/kg(二类用地)见表 2-2。

2-2 泥土情况品质 扶植用地泥土净化危险管控规范(试行)

序号

PBBs 限值请求

第一类用地mg/kg

第二类用地mg/kg

 

1

 

多溴联苯(总量)

挑选值

0.02

0.06

管控值

0.2

0.6

      美国环保署EPA 宣布的Regional Screening Levels for Chemical Contaminants at Superfund Sites(RSLs)入彀算出了多溴联苯(方针物为商品化的多溴联苯BP-6,CAS:59536-65-1)的参考挑选限   ;值,此中室第地域泥土为18 μg/kg、产业地域泥土为77 μg/kg(2019)。

2.3 现行情况监测阐发方律例范的实行情况和存在题目

今朝国际还不情况范畴的多溴联苯的阐发方律例范。美国事多溴联苯商品最早的出产地,密歇根州产生净化事务后,美国也停止了大批对多溴联苯的研讨。美国环保署 EPA 宣布的 EPA 1614 方式是针对 PBDEs、PBBs 等溴代阻燃剂和含溴无机物的阐发方式。电子电器范畴是多溴联苯利用最多的范畴,2003 年欧盟出台了“在电子电气装备中限定利用某些无害物资指令”(The Restriction of the use of Certain Hazardous Substances in Electrical and Electronic Equipment),简称 RoHS 指令,该指令限定了多溴联苯和多溴二苯醚两种溴系阻燃剂在电子电器中的利用,该指令的配套规范 IEC 62321 中开辟了利用于电子电器产物中多溴联苯的阐发方式。中国的 RoHS—《电子信息产物净化节制办理方式》也作了近似的限定,呼应的阐发方式也与 IEC 62321 类似。国际局部科研院所也展开了多溴联苯的研讨使命,包含多溴联苯的阐发方式、国际的净化水同等,可是所成立的阐发方式多规模于个体多溴联苯单体,还不回升到国度规范。是以须要拟定多溴联苯的阐发方式,对我国情况介质中多溴联苯的浓度停止准肯定性定量。

现有的阐发方式多接纳气相色谱-质谱法对局部多溴联苯单体停止阐发,存眷点集合于商品化多溴联苯的单体如BB-153、BB-180、BB-209等,这首要是受制于多溴联苯规范品的缺少(今朝可购得的贸易规范品约有几十种),而相干机构、规范等存眷的普通是多溴联苯的总量。IEC 62321中利用的规范溶液为10种多溴联苯,即一至十溴原子数各取一个多溴联苯单体,在详细阐发时利用全扫描的方式来核对规范溶液中不的异构体,再经由进程全扫描的总离子图判定峰来判定化合物品种(如九溴联苯),对检测到了规范溶液中不含有的异构体,用规范溶液中的对应溴原子代替的单体的呼应因子计较浓度。最常用的10种多溴联苯的混标含有4-溴联苯(BB-3)、4,4’-二溴联苯(BB-15)、2,2’,5 – 三溴联苯(BB-18)、2,2’,5,5'-四溴联苯(BB-52)、2,2’,4,5,5’-五溴联苯(BB-101)、2,2’,4,4’,5,5’-六溴联苯(BB-153)、2,2’,3,4,4’,5,5’-七溴联苯(BB-180)、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’-八溴联苯(BB-194)、2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6 –九溴联苯(BB-206)、十溴联苯(BB-209)。

多溴联苯的出产工艺决议了 209 种单体都有能够存在于商品化的多溴联苯中,这象征着情况中多溴联苯净化散布并不但一。还不数据标明我国曾出产过量溴联苯,但含多溴联苯产物的入口如洋垃   圾等将多溴联苯的净化也带入国际,现有的针对我国情况介质中的多溴联苯的数据标明电子渣滓拆解   地是我国多溴联苯的首要净化地域之一,对实地样品的阐发标明 BB-153 是首要净化物,别的高、低溴代多溴联苯(BB-2、BB-180 等)也有检出。与电子电器范畴差别,情况介质中的多溴联苯能够由于情况身分(光照、温度、氧气)等产生降解反映,是以情况介质中的多溴联苯散布庞杂。

 

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