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水质 可吸附无机卤素(AOX)的测定 微库仑法(收罗定见稿)

      正告:尝试中利用的对氯苯酚、2-氯苯甲酸属于有毒化学品;硝酸、硫酸和盐酸等具备激烈的侵蚀性和安慰性,试剂配制和样品前处置进程应在透风橱内停止;操纵时应按请求佩 戴防护用具,防止吸入呼吸道或打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

      本规范划定了间接测定水中可吸附在活性炭上含氯、溴、碘的无机卤化物(不包罗无机氟化物)的微库仑体例。

      本规范合用于公开水、地表水、糊口污水和产业废水中可吸附无机卤素(AOX)的测定。

      当取样量为 100 ml 时,本体例的检出限为7.0 μg/L,测定上限为 28.0 μg/L,保举检测浓度规模为10.0 μg/L ~0.300 mg/L,高浓度水样可浓缩后测定。

      本规范也合用于含有悬浮物的水样,悬浮物可以或许吸附无机卤素,丈量成果包罗悬浮物吸 附的无机卤素含量。

2 规范性援用文件

      本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本 规范。

      HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范

      HJ 91.1 污水监测手艺规范

      HJ/T 164 公开水情况监测手艺规范

      HJ 493 水质 样品的保管和办理手艺划定

3 术语和界说

3.1 可吸附无机卤素 absorbable organically bound halogens

      指在本规范划定的前提下,可吸附在活性炭上能被微库仑法测定的无机化合物中的氯、溴、碘(不包罗无机氟化物)的等效总量,成果以氯计。

3.2 消融性无机碳 dissolved organic carbon

      指经由进程0.45 μm膜过滤后,水样中总无机碳的含量,也包含氰化物和硫氰化物。

4 体例和道理

      水样经硝酸酸化,用活性炭吸附颠末酸化水样中的无机化合物,用 NaNO3-HNO3夹杂液洗脱吸附在活性炭上的无机卤化物。将活性炭在氧气流中热解熄灭天生卤化氢气体,将卤化氢气体通入到微库伦池中,并用微库仑法测定卤素离子的量,成果用氯的品质浓度表现。

5 搅扰和消弭

      当样品中无机氯化物浓度大于1 g/L,或消融性无机碳(DOC)跨越10 mg/L 时,必须浓缩后测定。醇类、芬芳化合物和羟酸会致使测定成果偏低。

      对含有高氯化物(浓度约1 g/L)的样品中,接纳振荡吸附进程比接纳柱吸附进程会致使更高的正搅扰。

      水样中如含有活性氯或无机溴化物、碘化物,其对活性碳的吸附是不可逆的,可致使可吸附无机卤素(AOX)的测定成果偏高,采样后需当即插手亚硫酸钠溶液以消弭其搅扰。

      无机溴化物和无机碘化物在熄灭进程中有可以或许别离分化成元素溴和元素碘,天生溴和碘的低价态氧化物,这局部AOX不能被测定,会致使测定成果偏低。

      含有活细胞(如微生物、藻类等)的样品,因为其本身含有氯化物从而致使测定成果偏高。

      含有悬浮物的样品,其悬浮颗粒中可以或许含有对AOX 有进献的物资,接纳柱吸附的前处置体例有可以或许形成管路梗塞,倡议利用振荡法停止活性炭吸附。

6 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯化学试剂。

6.1 尝试用水:新制蒸馏水、超纯水或划一纯度的水,放于磨口玻璃瓶中。

6.2 活性炭:利用手艺目标合适请求的市售活性炭:碘值大于即是1050;氯化物含量小于0.0015%

      作为振荡吸附用活性炭,颗粒度约10 μm ~50 μm;作为柱吸附用活性炭,颗粒度约50 μm ~100 μm

      注:活性炭轻易吸附氛围中的化合物,活性炭裸露在氛围中5天将落空活性。为减小活性炭的空缺 值,取1.5 g~2.0 g(当天用量)及格的活性炭保管于密闭的玻璃瓶中备用。密闭瓶中的活性炭一经翻开,必须当天利用终了,残剩的不能再用。倡议活性炭保管至密闭玻璃瓶中,将玻璃瓶 放入装有非尝试用活性炭的枯燥器中保管。

6.3 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,ω(HNO3)=65%

6.4 硝酸溶液:c(HNO3)=0.02 mol/L

      量取1.36 ml硝酸(6.3),用水(6.1)定容至1000 ml

6.5 盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml,ω(HCl)=37%

6.6 盐酸溶液:c(HCl)=0.010 mol/L

      量取0.83 ml盐酸(6.5),用水(6.1)定容至1000 ml

6.7 硫酸:ρ(H2SO4)=1.84 g/ml

6.8 硝酸钠储备液:c(NaNO3)=0.2 mol/L

      称取硝酸钠(NaNO317.00 g溶于水中,插手25 ml硝酸(6.3),移入1000 ml容量瓶中,用水浓缩至刻度。硝酸钠储备液可以或许在棕色玻璃瓶中保管三个月。

6.9 硝酸钠洗脱液:c(NaNO3)=0.01 mol/LpH1.7

      取50 ml硝酸钠储备液(6.8),移入1000 ml容量瓶中,用水浓缩至刻度。硝酸钠洗脱液可在棕色玻璃瓶中保管一个月。

6.10 亚硫酸钠溶液:c(Na2SO3)=1 mol/L

      称取126 g亚硫酸钠(Na2SO3)溶于水中,移入1000 ml容量瓶中,用水浓缩至刻度。 此溶液置于4℃下冷藏,可保管一个月。

6.11 对氯苯酚储备液:ρ(Cl-)=200 μg/ml

      精确称取72.5 mg 对氯苯酚(C6H5ClO)溶于水,移入100 ml容量瓶中,用水浓缩至刻度。对氯苯酚储备液保管在玻璃瓶中,置于4℃下冷藏,可保管一个月。

6.12 对氯苯酚利用液:ρ(Cl-)=1.00 μg/ml

      取5.00 ml对氯苯酚储备溶(6.11),移入1000 ml容量瓶中,用水浓缩至刻度,现用现配。

6.13 2-氯苯甲酸储备液:ρ(Cl-)=250 μg/ml

      精确称取 110.4 mg 2-氯苯甲酸(ClC6H4COOH)溶于水中,移至 100 ml 容量瓶中,用水浓缩至刻度。2-氯苯甲酸储备液保管在玻璃瓶中,置于4℃下冷藏,可保管一个月。

6.14 2-氯苯甲酸利用液:ρ(Cl-)=1.00 μg/ml

      取4.00 ml 2-氯苯甲酸储备液(6.13),移入1000 ml容量瓶中,用水浓缩至刻度,现用现配。

      注:2-氯苯甲酸很难溶于水,应提早一天配制。

6.15 校准溶液

      别离接收1.00 ml5.00 ml10.0 ml20.0 ml25.0 ml利用液(6.126.14)至100 ml容量瓶中,用水浓缩至刻度。此校准溶液含AOX 浓度别离为:10.0 μg /L50.0 μg /L0.10 mg /L0.20 mg /L0.25 mg /L,规范溶液系列需现用现配。

6.16 碘化钾(KI)。

6.17 淀粉唆使剂:ρ=10 g/L

      称取1.0 g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,迟缓倒入100 ml温水,持续煮至溶液廓清,冷却后利用,现用现配。

7 仪器和装备

7.1 熄灭器和检测器

7.1.1 熄灭器

7.1.1.1 熄灭炉:加热温度可调,最少到达950℃。

7.1.1.2 熄灭管:直径2~4 cm,长度约 30 cm的石英熄灭管,见图1,程度式炉和垂直式炉都可利用。

7.2 检测器

      可以或许检测1 μg Cl-,绝对规范误差<10%的微库仑计。

7.3 枯燥管

      用于枯燥气体,接收管中装有硫酸(6.7),体积约占管体积的20%

 

1—进样口;2—样品;3—熄灭炉;4—熄灭管;5—枯燥管(注入浓硫酸);6—滴定池;7—搅拌器;

8—气流、温度节制单位;9—助燃气入口。

1 AOX测定装配道理图

7.4 活性炭吸附装配

7.4.1 振荡吸附装配

7.4.1.1 振荡器:附有牢固锥形瓶夹的程度振荡器,振荡频次150~250/min,振幅4~10 cm

7.4.1.2 过滤装备:可装直径25 mm滤膜,容积150 ml的过滤漏斗。

7.4.1.3 聚碳酸酯滤膜:直径25 mm,孔径0.45 μm

7.4.1.4 锥形瓶:250 ml玻璃锥形瓶。

 

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下载地点:《水质 可吸附无机卤素(AOX)的测定 微库仑法(收罗定见稿)

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