正告：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均具备激烈的化学侵蚀性和安慰性，操纵时应按划定请求佩带防护用具，并在透风橱中停止，避免酸雾吸入呼吸道和打仗皮肤、衣物。如有不慎打仗，应当即接纳告急处置办法。检测后的残渣残液应做宁静处置。
本规范划定了灵活车用陶瓷催化转化器中铂（Pt）、钯（Pd）、铑（Rh）的电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的测定体例。
本规范合用于新制的和利用过的以堇青石蜂窝陶瓷为载体，并附载贵金属作活性组分的催化转化器中 Pt、Pd、Rh 的测定。
称取 1 g 样品消解定容至 100 ml 时，ICP-OES 体例阐发 Pt、Pd、Rh 元素的检出限为 5 g/g，测定上限为 20 g/g；ICP-MS 体例阐发 Pt、Pd、Rh 元素的检出限为 0.005 g/g，测定上限为 0.02 g/g。
本规范内容援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件，其有用版本均合用于本规范。
GB/T 6679 固体化工产物采样公例
GB/T 6682 阐发尝试室用水规格和尝试体例
GB/T 8170 数值修约法则与极限数值的表现和鉴定
GB/T 18881 汽油车排气净化催化剂
YS/T 371 贵金属合金化学阐发体例总则及普通划定
以下术语和界说合用于本规范。
3.1 规范溶液 standard solution
由用于制备该溶液的物资而切确晓得某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。
3.2 试样 test sample
由尝试室样品制备的，从中抽取试料的样品。
3.3 试料 test portion
从试样中获得的（如试样与尝试室样品二者不异，则从尝试室样品中获得），并用以停止查验或观察的必然量的物料。
催化转化器中 Pt、Pd、Rh 的测定首要包罗三局部：试样制备、试液制备和试液阐发。此中，试样制备接纳样品全破坏和机器分样研磨的体例，以确保取样的均一性和代表性；试液制备接纳盐酸-硝酸- 氢氟酸-高氯酸全分化的体例，使试料全数消解；试液阐发接纳 ICP-OES 或 ICP-MS 体例，测定试液中的 Pt、Pd、Rh。
4.1 ICP-OES体例
样品由载气带入雾化体系停止雾化后，以气溶胶情势进入等离子体的轴向通道，在高暖和惰性气体中被充实蒸发、原子化、电离和激起，发射出的所含元素的特点谱线经分光体系进入光谱检测器，光谱检测器根据元素特点光谱停止定性、定量的阐发。在必然浓度规模内，元素特点谱线上的呼应值与其浓度成反比。
4.2 ICP-MS体例
样品由载气带入雾化体系停止雾化后，以气溶胶情势进入等离子体的轴向通道，在高暖和惰性气体中被充实蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子收罗体系进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的品质数停止分手并定性、定量的阐发。在必然浓度规模内，元素品质数上的呼应值与其浓度成反比。
除非还有申明，阐发时均利用合适国度规范的阐发纯化学试剂。
5.1 氩气：高纯气（纯度不低于 99.99%），用作仪器任务气体。
5.2 盐酸（HCl）：= 1.19 g/ml。
5.3 硝酸（HNO3）：= 1.42 g/ml。
5.4 氢氟酸（HF）：= 1.49 g/ml。
5.5 高氯酸（HClO4）：= 1.68 g/ml。
5.6 王水：3 单元体积的盐酸（5.2）与 1 单元体积的硝酸（5.3）夹杂。用时现配。
5.7 硝酸溶液（1+19）：1 单元体积的硝酸（5.3）与 19 单元体积的纯水（5.9）夹杂。
5.8 硝酸溶液（1+99）：1 单元体积的硝酸（5.3）与 99 单元体积的纯水（5.9）夹杂。
5.9 纯水：GB/T 6682，一级。
5.10 规范储蓄液：各阐发元素规范储蓄液配制根据 YS/T 371 的划定，也可选用呼应浓度的有证系列国度规范物资的夹杂溶液、单标溶液，并浓缩到所需浓度。
6.1 分样器
; 首要用于粉末样品的均匀分样，以确保样品的均一性和低量取样的代表性。在仪器运转不变后，凡能到达以下目标者都可利用：
——分样误差：≤1%；
——合用于疏松的粉料和粒料。
6.2 研磨器
首要用于粗破坏后样品的进一步细研磨。在仪器运转不变后，凡能到达以下目标者都可利用：
——出样尺寸：D90≤0.1 mm；
——研磨细度具备可控性及可反复性，出料粒度均匀；
——合用于粉末状，脆性，中硬度及以上物资的研磨；
——研磨腔内易洗濯，不易净化。
6.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
首要用于试液中元素含量的阐发。在仪器运转不变后，凡能到达以下目标者都可利用：
——反射功率：≤10 W；
——功率动摇：≤0.1%；
——频次不变性：≤0.1%。
6.4 电感耦合等离子体质谱仪
首要用于溶液中元素含量的阐发。在仪器运转不变后，凡能到达以下目标者都可利用：
——射频功率：≥1 000 W；
——频次不变性：≤0.1%；
——质谱不变性：≤0.1 u/24 h。
6.5 阐发天平
分度值：≤0.1 mg。
6.6 电子天平
分度值：≤0.01 g。
6.7 电加热板
6.8 微波消解器（如合用）
6.9 普通尝试室经常利用仪器
试样制备的准绳应根据 GB/T 6679 的划定，包含 7.1～7.5 的内容。试样制备进程中应避免样品穿插净化。
7.1 剥除催化转化器壳体
剥开外层金属壳和衬垫，掏出内层的催化转化器载体，载体的表面品质应合适 GB/T 18881 的划定。
7.2 枯燥载体
将催化转化器载体置于烘箱或马弗炉中，于 200℃摆布温度下枯燥 2 h，掏出并冷却至室温。
7.3 称量载体品质
将催化转化器载体在电子天平（6.6）上称重，数值切确到 0.01 g。
7.4 丈量载体体积
按以下三种体例对差别外形载体的体积停止丈量：
a）外形法则的载体（如圆柱体，跑道型柱体）
在差别地位点，利用游标卡尺别离丈量各项体积参数 2～4 次，获得均匀值，计较得出载体体积， 数值按 GB/T 8170 中的划定修约至四位有用数字。
b）外形法则，但横截面积不易计较的载体
取三张以上质地均匀的 A4 纸，利用裁纸刀沿载体的横截面表面在 A4 纸上割划下不异的局部，别离对每整张的 A4 纸和与载体横截面积不异的局部在阐发天平上称重，切确到 0.000 1 g。再根据纸的品质同纸的面积成反比的干系，计较出载体横截面积的均匀值，每一个丈量值与均匀值的绝对误差应小于0.5%。载体长度接纳游标卡尺丈量的体例，载体体积即为横截面积与长度的乘积。
c）外形不法则的载体
将催化转化器载体用保鲜膜密封，放入装满水的容器中，搜集溢出的水，称量水的品质，水的品质与水的密度之商即为载体体积。
7.5 破裂研磨并缩分样品
将样品破裂至粒径 1 mm 摆布后，用分样器（6.1）一次或屡次将其缩分，再利用研磨器（6.2）将缩分后的样品研磨成粒径小于 0.075 mm 的粉末。
8.1 试液的制备
8.1.1 待测液的制备
做两份以上试料的平行测定，取其均匀值。
8.1.1.1 称料
用阐发天平（6.5）称取 1 g 试料，切确到 0.000 1 g。
更多规范内容点击以下链接获得规范全文:
下载地点:《HJ 509-2009 车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法》
