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HJ 509-2009 车用陶瓷催化转化器中铂、钯、铑的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法

      正告:盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均具备激烈的化学侵蚀性和安慰性,操纵时应按划定请求佩带防护用具,并在透风橱中停止,避免酸雾吸入呼吸道和打仗皮肤、衣物。如有不慎打仗,应当即接纳告急处置办法。检测后的残渣残液应做宁静处置。

1 合用规模

      本规范划定了灵活车用陶瓷催化转化器中铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的测定体例。

      本规范合用于新制的和利用过的以堇青石蜂窝陶瓷为载体,并附载贵金属作活性组分的催化转化器中 PtPdRh 的测定。

      称取 1 g 样品消解定容至 100 ml 时,ICP-OES 体例阐发 PtPdRh 元素的检出限为 5 g/g,测定上限为 20 g/gICP-MS 体例阐发 PtPdRh 元素的检出限为 0.005 g/g,测定上限为 0.02 g/g

2 规范性援用文件

      本规范内容援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本均合用于本规范。

      GB/T 6679 固体化工产物采样公例

      GB/T 6682 阐发尝试室用水规格和尝试体例

      GB/T 8170 数值修约法则与极限数值的表现和鉴定

      GB/T 18881 汽油车排气净化催化剂

      YS/T 371 贵金属合金化学阐发体例总则及普通划定

3 术语和界说

      以下术语和界说合用于本规范。

3.1 规范溶液 standard solution

      由用于制备该溶液的物资而切确晓得某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。

3.2 试样 test sample

      由尝试室样品制备的,从中抽取试料的样品。

3.3 试料 test portion

      从试样中获得的(如试样与尝试室样品二者不异,则从尝试室样品中获得),并用以停止查验或观察的必然量的物料。

4 体例道理

      催化转化器中 PtPdRh 的测定首要包罗三局部:试样制备、试液制备和试液阐发。此中,试样制备接纳样品全破坏和机器分样研磨的体例,以确保取样的均一性和代表性;试液制备接纳盐酸-硝酸- 氢氟酸-高氯酸全分化的体例,使试料全数消解;试液阐发接纳 ICP-OES ICP-MS 体例,测定试液中的 PtPdRh

4.1 ICP-OES体例

      样品由载气带入雾化体系停止雾化后,以气溶胶情势进入等离子体的轴向通道,在高暖和惰性气体中被充实蒸发、原子化、电离和激起,发射出的所含元素的特点谱线经分光体系进入光谱检测器,光谱检测器根据元素特点光谱停止定性、定量的阐发。在必然浓度规模内,元素特点谱线上的呼应值与其浓度成反比。

4.2 ICP-MS体例

      样品由载气带入雾化体系停止雾化后,以气溶胶情势进入等离子体的轴向通道,在高暖和惰性气体中被充实蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷的正离子经离子收罗体系进入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比即元素的品质数停止分手并定性、定量的阐发。在必然浓度规模内,元素品质数上的呼应值与其浓度成反比。

5 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯化学试剂。

5.1 氩气:高纯气(纯度不低于 99.99%),用作仪器任务气体。

5.2 盐酸(HCl):= 1.19 g/ml

5.3 硝酸(HNO3):= 1.42 g/ml

5.4 氢氟酸(HF):= 1.49 g/ml

5.5 高氯酸(HClO4):= 1.68 g/ml

5.6 王水:3 单元体积的盐酸(5.2)与 1 单元体积的硝酸(5.3)夹杂。用时现配。

5.7 硝酸溶液(1+19):1 单元体积的硝酸(5.3)与 19 单元体积的纯水(5.9)夹杂。

5.8 硝酸溶液(1+99):1 单元体积的硝酸(5.3)与 99 单元体积的纯水(5.9)夹杂。

5.9 纯水:GB/T 6682,一级。

5.10 规范储蓄液:各阐发元素规范储蓄液配制根据 YS/T 371 的划定,也可选用呼应浓度的有证系列国度规范物资的夹杂溶液、单标溶液,并浓缩到所需浓度。

6 仪器和装备

6.1 分样器

     ; 首要用于粉末样品的均匀分样,以确保样品的均一性和低量取样的代表性。在仪器运转不变后,凡能到达以下目标者都可利用:

      ——分样误差:≤1%

      ——合用于疏松的粉料和粒料。

6.2 研磨器

      首要用于粗破坏后样品的进一步细研磨。在仪器运转不变后,凡能到达以下目标者都可利用:

      ——出样尺寸:D900.1 mm

      ——研磨细度具备可控性及可反复性,出料粒度均匀;

      ——合用于粉末状,脆性,中硬度及以上物资的研磨;

      ——研磨腔内易洗濯,不易净化。

6.3 电感耦合等离子体原子发射光谱仪

      首要用于试液中元素含量的阐发。在仪器运转不变后,凡能到达以下目标者都可利用:

      ——反射功率:≤10 W

      ——功率动摇:≤0.1%

      ——频次不变性:≤0.1%

6.4 电感耦合等离子体质谱仪

      首要用于溶液中元素含量的阐发。在仪器运转不变后,凡能到达以下目标者都可利用:

      ——射频功率:≥1 000 W

      ——频次不变性:≤0.1%

      ——质谱不变性:≤0.1 u/24 h

6.5 阐发天平

      分度值:0.1 mg

6.6 电子天平

      分度值:0.01 g

6.7 电加热板

6.8 微波消解器(如合用)

6.9 普通尝试室经常利用仪器

7 试样制备

      试样制备的准绳应根据 GB/T 6679 的划定,包含 7.17.5 的内容。试样制备进程中应避免样品穿插净化。

7.1 剥除催化转化器壳体

      剥开外层金属壳和衬垫,掏出内层的催化转化器载体,载体的表面品质应合适 GB/T 18881 的划定。

7.2 枯燥载体

      将催化转化器载体置于烘箱或马弗炉中,于 200℃摆布温度下枯燥 2 h,掏出并冷却至室温。

7.3 称量载体品质

      将催化转化器载体在电子天平(6.6)上称重,数值切确到 0.01 g

7.4 丈量载体体积

      按以下三种体例对差别外形载体的体积停止丈量:

      a)外形法则的载体(如圆柱体,跑道型柱体)

      在差别地位点,利用游标卡尺别离丈量各项体积参数 24 次,获得均匀值,计较得出载体体积, 数值按 GB/T 8170 中的划定修约至四位有用数字。

      b)外形法则,但横截面积不易计较的载体

      取三张以上质地均匀的 A4 纸,利用裁纸刀沿载体的横截面表面在 A4 纸上割划下不异的局部,别离对每整张的 A4 纸和与载体横截面积不异的局部在阐发天平上称重,切确到 0.000 1 g。再根据纸的品质同纸的面积成反比的干系,计较出载体横截面积的均匀值,每一个丈量值与均匀值的绝对误差应小于0.5%。载体长度接纳游标卡尺丈量的体例,载体体积即为横截面积与长度的乘积。

      c)外形不法则的载体

      将催化转化器载体用保鲜膜密封,放入装满水的容器中,搜集溢出的水,称量水的品质,水的品质与水的密度之商即为载体体积。

7.5 破裂研磨并缩分样品

      将样品破裂至粒径 1 mm 摆布后,用分样器(6.1)一次或屡次将其缩分,再利用研磨器(6.2)将缩分后的样品研磨成粒径小于 0.075 mm 的粉末。

8 阐发步骤

8.1 试液的制备

8.1.1 待测液的制备

      做两份以上试料的平行测定,取其均匀值。

8.1.1.1 称料

      用阐发天平(6.5)称取 1 g 试料,切确到 0.000 1 g

 

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