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HJ 813-2016 水中钋-210的阐发方式

1 合用规模

      本规范划定了测定水中钋-210的阐发方式。

      本规范合用于地表水、海水、公然水及核产业排放废水。 本方式的丈量规模为: 活度浓度大于1×10-3Bq/L

2 规范性援用文件

      本规范内容援用了以下文件或此中的条目。但凡不申明日期的援用文件,其有用版本适 用于本规范。

      GB 12997 水质采样计划设想手艺规范

      GB 12998 水质采样手艺指点

      HJ 493 水质采样样品的保管和办理手艺规范

      HJ/T 61 辐射情况监测手艺规范

3 方式道理

      水样中插手已知209Po示踪剂,以氢氧化铁为载体,吸附载带水中210Po209Po。盐酸消融积淀后,插手抗坏血酸及盐酸羟胺复原三价铁。在盐酸系统中使210Po209Po自堆积到纯银片 上。在α能谱仪丈量,根据210Po209Po计数,计较出水中210Po活度浓度。

      当每一个样品中含有25μg金、25μg铂、25μg碲、50μg汞、100μg钒,会使210Po成果偏低。

4 试剂和资料

   ;   除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯化学试剂,尝试用水为新制备的去 离子水或蒸馏水。

4.1 抗坏血酸(C6H8O6)。

4.2 高锰酸钾(KMnO4)溶液:2%(m/V)

4.3 浓盐酸(HCl):品质浓度 36.0%38.0%(m/m)

4.4 盐酸:1 mol/L

4.5 盐酸:0.5mol/L

4.6 盐酸:0.1 mol/L

4.7 三氯化铁(FeCl3)溶液:20mgFe/mL0.1mol/L 盐酸系统。

4.8 氨水(NH3·H2O):品质浓度 25%28%(m/m)

4.9 过氧化氢(H2O2):浓度浓度 30%(m/m)

4.10 盐酸羟胺(NH2HClOH):品质浓度 25(m/m)

4.11 无水乙醇(C2H5OH):含量不少于 99.5%(m/m)

4.12 -209 规范溶液:0.1 Bq/mL1 mol/L 盐酸系统。

4.13 pH 试纸:pH=0.5~5.5 pH=5.5~9.0

4.14 银片:厚度 0.5mm,直径 21mm。利用前须将银片一面涂上油漆,另外一面用水砂纸抛光,净水冲刷清洁后晾干待用。

5 仪器和装备

5.1 α能谱仪,本底小于 1 cph

5.2 阐发天平,感量 0.1 mg

5.3 磁力加热电动搅拌器。

5.4 电热板。

5.5 烘箱。

6 仪器的刻度

6.1 能量刻度 利用夹杂电镀α面源对能谱停止能量刻度,成果保管。

6.2 效力刻度 利用夹杂电镀α面源对能谱停止效力刻度,取均匀值作为仪器效力值。

7 样品收罗

7.1 收罗和保管

      根据GB 12997GB 12998HJ 493中的相干划定停止样品的收罗和保管。

7.2 样品的前处置

      样品收罗后插手浓盐酸酸化,pH2,静置,过滤,待用。

8 阐发法式

8.1 精确量取 5L 已过滤水样,插手 1 mL 209Po 规范溶液(4.12),边搅拌边滴加 2~3 滴高锰酸钾溶液(4.2),直至水样呈不变淡紫色,静置 30 min

8.2 插手 5.0 mL 三氯化铁溶液(4.7),不时搅拌直至溶液均匀,电热板上加热至 600 C,取下。

8.3 边搅拌边迟缓滴加氨水(4.8),直至 pH=9.2(用紧密 pH 试纸测定),每隔半小时搅拌一次,直至无尚浮悬液,静置留宿。

8.4 倾倒(或虹吸)上清液,过滤。用去离子水洗濯烧杯和滤纸 3 次,弃去滤液。

8.5 68 mL 盐酸(4.4)消融积淀,滤液搜集于 100 mL 烧杯中。顺次用 10 mL 盐酸(4.6) 5 mL 去离子水洗濯滤纸,洗濯液归并入烧杯。

8.6 往烧杯中滴加 23 滴过氧化氢(4.9),在电热板上微沸 3 min

8.7 待溶液稍冷后,插手 23 g 抗坏血酸(4.1)0.5 mL 盐酸羟胺(4.10),加 3040 mL盐酸(4.6),节制酸度为 0.20.5 mol/L,整体积约为 70 mL

8.8 烧杯中置入搅拌磁石、支架、外表皿及银片(4.14)。全部烧杯置入结晶皿中,加满 水,开启加热与搅拌功效,自堆积 1~2 h

8.9 掏出银片,先用去离子冲刷,再浸入无水乙醇(4.11) 中浸泡约 20 min。掏出,去离子水冲刷后天然晾干,在涂有油漆面贴上样品标签,再置入 1100C 恒温枯燥箱中枯燥 1 h

8.10 银片置入α能谱仪上持续计数 48 h

9 空缺尝试

      按期停止空缺尝试,每当改换试剂时,应停止空缺尝试;每批样品阐发时,应停止空缺 尝试;在一般情况下空缺样品的数量不应少于样品阐发总数的 5%。其方式以下:

9.1 别离取四个 5 L 去离子水,用盐酸调理 pH2,静置。

9.2 8.2~8.10 条划定的法式实现尝试,在α能谱仪上丈量空缺样的合计数。

9.3 计较空缺试样计数均匀值和规范误差,并查验其与仪器本底计数在 95%相信程度下是不是有明显性差异。

10 成果计较

      在计较 210Po 峰位对应感乐趣区内净计数时,应先减去本底谱。水样中 210Po 活度浓度能够根据下式计较:

 

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