本规范划定了测定公然水、地表水和泥土中钚的喷射化学阐发方式。核产业排放废水中 钚的测定可参照本方式。
本规范中的萃取色层法合用于水和泥土样品中钚的阐发测定，离子互换法合用于泥土样 品中钚的阐发测定。
本方式的最小可探测限：水样 1×10-5 Bq/L，泥土样 1.5×10-5 Bq/g。
本规范内容援用了以下文件或此中的条目。但凡不申明日期的援用文件，其有用版本适 用于本规范。
GB 12997 水质采样计划设想手艺规范
GB 12998 水质采样手艺指点
GB/T 6379 丈量方式与成果的精确度（准确度与紧密度）
HJ 493 水质采样样品的保管和办理手艺规范
3.1 方式道理
颠末预处置的样品制备成 6～8mol/L 的 HNO3 样品溶液。颠末复原、氧化调理钚的价态后，钚以 Pu（NO3）5-或 Pu（NO3）2-阴离子情势存在于溶液中。用三正辛胺-聚三氟氯乙烯色层粉萃取色层吸附钚，用盐酸和硝酸淋洗以进一步纯化钚。用草酸—硝酸夹杂溶液解吸。 在低酸度下停止电堆积制源。最初用低本底α谱仪丈量钚的活度。
3.2 试剂和材料
除非还有申明，阐发时均利用合适国度规范的阐发纯化学试剂，尝试用水为新制备的去 离子水或蒸馏水。
3.2.1 无水氯化钙：含量不低于96.0%。
3.2.2 氯化镁：含量不低于97.0%。
3.2.3 氨磺酸：HO·SO2·NH2，含量不低于 99.5%。
3.2.4 复原铁粉：含量不低于 97.0%。
3.2.5 亚硝酸钠：含量不低于 99.0%。
3.2.6 草酸：H2C2O4·2H2O，含量不低于 99.8%。
3.2.7 聚三氟氯乙烯粉：辐照分解，40～60 目。
3.2.8 硝酸：品质分数为 65.0%～68.0%。
3.2.9 盐酸：品质分数为 36.0%～38.0%
3.2.10 氢氧化铵：品质分数为 25.0%～28.0%。
3.2.11 二甲苯：C6H4（CH3）2，含量不低于 80.0%。
3.2.12 乙醇：品质分数不低于 99.5%。
3.2.13 盐酸：c=10mol/L。
3.2.14 硝酸：（1+1）。
3.2.15 硝酸：c=3 mol/L。
3.2.16 硝酸：c=0.1mol/L。
3.2.17 氢氧化铵：（1+1）。
3.2.18 0.025mol/L 草酸-0.150mol/L 硝酸溶液。
3.2.19亚硝酸钠溶液：c=4mol/L。
3.2.20 三正辛胺(TOA)：[CH3（CH2）7]3N，含量不低于 95.0%～99.0%。
3.2.21 氨基磺酸亚铁溶液
称取 3.0g 复原铁粉（3.2.4）和 12.0g 氨磺酸（3.2.3），用 40mL 摆布的硝酸（3.2.16）消融，过滤撤除不溶物，滤液用硝酸（3.2.16）浓缩至 50mL 棕色容量瓶中，在冰箱中保管， 备用。利用期不得大于 30d。
3.2.22 碘氢酸：品质分数不低于 45.0%。
3.2.23 0.4mol/L 碘氢酸-6.0mol/L 盐酸溶液。
3.2.24 紧密试纸：丈量规模为 pH=0.5～5.0。
3.2.25 硫酸：品质分数为 95.0%～98.0%。
3.2.26 高氯酸：品质分数为 70.0%～72.0%。
3.2.27 氢氟酸：品质分数不低于 40.0%。
3.2.28 硝酸铝：Al（NO3）3·9H2O，含量不低于 99.0%。
3.2.29 TOA-二甲苯溶液：将 1 份 TOA 与 9 份二甲苯按体积比夹杂。
3.2.30 239Pu、242Pu 规范唆使剂：不肯定度≦2%。
3.2.31 239Pu 规范立体电镀源：不肯定度≦2%。
3.3 仪器和装备
3.3.1 低本底α谱仪。
3.3.2 阐发天平：可读性 0.1mg。
3.3.3 离心计心情：最高转速 4000r/min，容量 250mL×4，100mL×4。
3.3.4 电动搅拌器：25～60W，最高转速 2 000r/min。
3.3.5 聚乙烯塑料桶：容量 60L。
3.3.6 玻璃萃取色层柱：见附录 B（材料性附录）图 B.1。
3.3.7 电堆积装配：见附录 B（材料性附录）图 B.2。
3.3.8 聚四氟乙烯烧杯：容量 100mL。
3.3.9 玻璃萃取色层柱的筹办
3.3.9.1 色层粉的调制：每 1.0g 聚三氟氯乙烯粉（3.2.7）插手 2.0mLTOA-二甲苯溶液(3.2.29)充实搅拌平均后安排或在红外灯下烘烤，使二甲苯挥发并显现松散状，用水悬浮法撤除悬浮 的细粉后储存在棕色的玻璃瓶中备用。
3.3.9.2 色层柱的制备：用湿法将色层粉（3.3.9.1）装入色层柱（3.3.6）中，柱的高低两 端用少许的聚四氟乙烯细丝填塞，床高 60mm，利用前用 20mL 硝酸（3.2.14）以 2mL/min 流速经由过程柱子以均衡柱上的酸度。
3.3.9.3 色层柱的再生：顺次用 10mL0.025mol/L 草酸-0.150mol/L 硝酸溶液（3.2.18），20mL水，20mL 硝酸（3.2.14）以 2mL/min 流速经由过程色层柱，备用。
3.4 样品
3.4.1 收罗和保管
根据 GB 12997、GB 12998 和 HJ 493 中的相干划定停止样品的收罗和保管。
3.4.2 样品的前处置水样
将水样静置 12h 以上。
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