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HJ 815-2016 水和生物样品灰中锶-90的喷射化学阐发方式

1 合用规模

      本规范划定了测定水和生物样品灰中锶-90 的喷射化学阐发方式。

      本规范中的二-2-乙基己基)磷酸萃取色层法合用于水和动、动物灰中锶-90 的测定;发烟硝酸积淀法和离子互换法合用于水中锶-90 的测定。

      本方式的丈量规模为:水中锶-90 的活度浓度为 10-2~10Bq/L,动、动物灰中锶-90 的活度为 10-1~10Bq

2 规范性援用文件

   ;   本规范内容援用了以下文件中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。

      GB/T 6379  丈量方式与成果的精确度(精确度与紧密度)

      HJ 493 水质采样样品的保管和办理手艺规范

      HJ/T 61 辐射情况监测手艺规范

      3 -2-乙基己基)磷酸萃取色层法

3.1 方式道理

      样品中锶-90 的活度按照与其处于喷射性均衡的子体核素钇-90 的活度来肯定。

3.1.1 疾速法:样品经预处置,调理酸度后,其溶液经由过程涂有二-2-乙基己基)磷酸(简称HDEHP)的聚三氟氯乙烯(简称 kel-F)色层柱吸附钇,再以 1.5mol/L 硝酸淋洗色层柱,洗脱钇之外的其余被吸附的锶、铯、铈、钷等离子,并以 6mol/L 硝酸解吸钇,以草酸钇积淀的情势停止β计数和称重。

3.1.2 安排法:样品的前处置方式与疾速法同。调理溶液酸度后,经由过程 HDEHP-kel-F 色层柱, 撤除钇、铁和稀土等元素。将流出液安排 14d 以上,使钇-90 与锶-90 到达喷射性均衡,再次经由过程色层柱,分手和测定钇-90

3.2 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的或专业规范的阐发试剂和蒸馏水或划一纯度的水。试剂中喷射性物资的活度应保障空缺样品测得的计数率不跨越探测仪器本底的统计偏差。

3.2.1 -2-乙基己基)磷酸(C16H35O4P):化学纯,含量不少于 95%,ρ=0.969~0.975g/mL

3.2.2 正庚烷(C7H16):ρ=0.681~0.687g/mL

3.2.3 聚三氟氯乙烯粉(kel-F):60~100 目。

3.2.4 硝酸:品质分数为 65.0%~68.0%

3.2.5 过氧化氢:品质分数不低于 30%

3.2.6 草酸。

3.2.7 无水乙醇:品质分数不低于 95%

3.2.8 盐酸:品质分数为 36.0%~38.0%

3.2.9 紧密试纸:pH=0.5~5.0

3.2.10 氢氧化铵(或氨水):品质分数为 25.0%~28.0%

3.2.11 氢氧化铵(或氨水):无二氧化碳。

3.2.12 硝酸:(1+1.5)。

3.2.13 硝酸:(1+9)。

3.2.14硝酸:c=0.1mol/L

3.2.15碳酸铵。

3.2.16饱和碳酸铵溶液。

3.2.17饱和草酸溶液

      称取 110g 草酸溶于 1L 水中,稍许加热,不时搅拌,冷却后置于试剂瓶中。

3.2.18 草酸溶液:品质分数为 0.5%

3.2.19 王水:将盐酸(3.2.8)与硝酸(3.2.4)按体积比 3:1 夹杂。

3.2.20 HDEHP-正庚烷溶液:将 HDEHP3.2.1)与正庚烷(3.2.2)按体积比 1:4 夹杂。

3.2.21 盐酸:(1+5)。

3.2.22 盐酸:c=0.1mol/L

3.2.23 锶载体溶液(约 50mg Sr/mL

3.2.23.1 配制方式:称取 153g 氯化锶(SrCl2·6H2O)消融于硝酸(3.2.14)中,转入 1L 容量瓶内,并用硝酸(3.2.14)浓缩至刻度。

3.2.23.2标定方式:取 4 2.00mL 锶载体溶液(3.2.23.1)别离置于烧杯中,插手 20mL 水, 用氢氧化铵(3.2.10)调理溶液 pH 8.0,插手 5mL 饱和碳酸铵溶液(3.2.16),加热至快要沸腾,使积淀凝集、冷却。用已称重的 G4 玻璃砂芯漏斗抽吸过滤,用水和无水乙醇(3.2.7)各10mL 洗濯积淀。在 105℃烘干 1h。冷却,称重,直至恒重。

3.2.24 锶规范溶液(约 100μg Sr/mL

      精确移取 1.00mL 锶载体溶液(3.2.23)至 500mL 容量瓶中,用硝酸(3.2.14)浓缩至刻度。

3.2.25 钇载体溶液(约 20mg Y/mL

3.2.25.1 配制方式:称取 86.2g 硝酸钇[YNO33·6H2O]加热消融于 100mL 硝酸(3.2.12) 中,转入 1L 容量瓶内,用水浓缩至刻度。

3.2.25.2 标定方式:取 4 2.00mL 钇载体溶液(3.2.25.1)别离置于烧杯中,插手 30mL 水和5mL 饱和草酸溶液(3.2.17),用氢氧化铵(3.2.10)调理溶液 pH 1.5。在水浴中加热,使积淀凝集。冷却至室温。积淀过滤在置有定量滤纸的三角漏斗中,顺次用水、无水乙醇(3.2.7) 各 10mL 洗濯。取下滤纸置于瓷坩埚中,在电炉上烘干,炭化后,置于 900℃马福炉中灼烧 30min。在枯燥器中冷却。称重,直至恒重。

3.2.26 -90--90 规范溶液(约 10Bq/mL):在 0.1mol/L 的硝酸介质中。

3.2.27 镧溶液:品质分数为 5%

      将 15.5g 硝酸镧[LaNO33·6H2O]溶于水中,插手几滴硝酸(3.2.4),转入 100mL 容量瓶中,用水浓缩至刻度。

3.3 仪器和装备

3.3.1 低本底β丈量仪。

3.3.2 阐发天平,可读性 0.1mg

3.3.3 原子接收分光光度计。

3.3.4 HDEHP-kel-F 色层柱(内径 8~10mm,高约 150mm

      色层粉的制备:称取 3.0g  kel-F 粉(3.2.3)放入 50mL 烧杯中,插手 5.0mL HDEHP-正庚烷溶液(3.2.20)频频搅拌,安排 10h 以上。在 80℃下烘至呈松散状。

      装柱:色层柱的下部用玻璃棉添补,关紧活塞。将上述制备好的色层粉用硝酸(3.2.14)移 入柱内。翻开活塞,让色层粉天然下沉。柱内坚持必然的液面高度。备用。

      注:每次利用后用 50mL 硝酸(3.2.12)洗濯柱子,流速为 1mL/min。用水洗濯至流出液的pH 1.0

3.3.5 可装配式漏斗。

3.3.6 烘箱。

3.3.7 马福炉。

3.3.8 离心计心情,最大转速 4000r/min,容量 100mL×4

3.3.9 普通尝试室经常使用仪器。

 

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