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4规范律例
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HJ/T 63.2-2001 大气牢固净化源 镍的测定 石墨炉原子接收分光光度法

1 规模

1.1 合用规模

      本规范合用于大气牢固净化源有构造和无构造排放中镍及其化合物的测定。

1.2 测定规模

      当采样体积为10 m3时,将滤膜制备成10 ml样品停止测定,检出限为3×10.6 mg/m3。测定规模5~200 ng/m3

2 援用规范

      以下规范所包罗的条则,经由过程在本规范中援用而组成为本规范的正式条则。本规范出书时,所示版本均为有用。一切规范城市被订正,利用本规范的各方,应切磋利用以下规范最新版本的能够性。

      GB 16297.996 大气净化物综合排放规范

      GB/T 16157.1996 牢固净化源排气中颗粒物的测定和蔼态净化物采样方式

      GB/T 15432.1995情况氛围总悬浮颗粒物的测定分量法

3 界说

   ;   本规范中大气牢固净化源中的镍及其化合物:系指经滤筒或滤膜收罗的颗粒物中能被硝酸.高氯酸浸出的镍及化合物。

4 道理

      用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜收罗的样品,经硝酸.高氯酸溶液加热浸取制备成样品溶液。按照特点谱线强度,肯定样品溶液中镍的浓度。

5 试剂

      本规范中除还有申明外,均利用合适国度规范阐发纯试剂和去离子蒸憎水或划一纯度的水。

5.1 硝酸(HNO3, ρ=1.42 g/ml,优级纯。

5.2 硝酸溶液,1% V/V

      用硝酸(5.1)配制。

5.3 硝酸溶液,1+1

      用硝酸(5.1)配制。

5.4 高氯酸(HClO4), ρ=1.67g/ml,优级纯。

5.5 氨水,ρ=0. 90g/ml,优级纯。

5.6 镍规范储蓄液,100. 0 g/ml

      称取0. 1000g镍(含量不低于99.99%)于烧杯中,插手硝酸(5.35 ml,加热,直至消融完整,而后用水浓缩定容至1 000 ml,混匀。

5.7 镍规范溶液,1.00 μg/ml

      称取10. 00 ml镍规范储蓄液(5.6)至1 000 ml容量瓶中,用硝酸溶液(5.2)浓缩至刻度,混匀。

6 仪器

      普通尝试室仪器和:

6.1 原子接收分光光度计及呼应的帮助装备。

6.2 总悬浮颗粒采样器。按GB/T 15432-1995履行。

6.3 烟尘采样器。按GB/T 15432-1995履行。

6.4 玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。

7 样品的收罗和保管

7.1 样品的收罗

7.1.1 无构造排放

      采样时候及采样监控点地位的肯定,按照GB 16297-1996《大气净化物综合排放规范》附录C划定停止。操纵步骤按GB/T 15432.1995《情况氛围总悬浮颗粒物的测定分量法》停止采样。

7.1.2 有构造排放

      采样点数量、采样点位设置及操纵步骤,按GB/T 16157.1996《牢固净化源排气中颗粒物的测定和蔼态净化物采样方式》有关划定停止。采样频率和时候,按GB 16297.1996《大气净化物综合排放规范》有关划定停止。

7.2 样品的保管

 ;     采样竣事后,将滤筒或滤膜掏出,编号后,放入枯燥清洁的器皿中。并按采样请求,做好记实。

8 阐发步骤

8.1 校准曲线的绘制

      取 7 100 ml 容量瓶,别离插手镍规范溶液(5.701.02.05.0& 010.020.050.0ml,而后用硝酸溶液(5.2)浓缩至刻度。

      按照选定的原子接收分光光度计任务前提,测定溶液的吸光度。以吸光度对镍浓度(μg/L,绘制规范曲线,并算出校准曲线的回归直线方程。

      仪器参数可参照仪器申明书停止挑选。以下前提仅供参考:

      波长:232. 0 nm 光谱通带:0. 09 nm 灯电流:10 mA

      进样量:10μL 氮气流量:内0. 5 L/min 2. 5L/min

      枯燥温度与时候:1209, 20 s 灰化温度与时候:7009, 20 s

      原子化温度与时候:2 7009, 10s

8.2 样品的测定

      滤筒样品:将滤筒剪碎,置于150 ml锥形瓶中,用少许水润湿,加30 ml硝酸(5.1)和5 ml高氯酸(5.4)(以酸液浸过样品为好,缺乏插手硝酸),瓶口拔出一短颈玻璃漏斗,在电热板上加热至沸腾,蒸至近干时取下冷却。再加10 ml硝酸(5.1,持续加热至近干(若是样品消解不完整,可插手少许硝酸(5.1)持续加热至样品色彩变浅)。稍冷,加少许水过滤,每次转移洗濯液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压清洁,浓缩滤液至近干。冷却后,转移到25 ml容量瓶中,再用水浓缩至刻度,此溶液即为试样溶液。

      滤膜样品:将滤膜剪碎,置于100 ml锥形瓶中,加10 ml硝酸(5.1)浸泡留宿。再加2 ml高氯酸(5.4,瓶口拔出一短颈玻璃漏斗,其余步骤同滤筒的处置方式,所用酸量均减半。

      注:对过氯乙烯滤膜,倡议加硝酸(5.1)后留宿,以避免无机物过量插手高氯酸(5.4)后发生爆炸。

8.3 空缺溶液的制备

      取同批号空缺滤膜或滤筒(每种最少两个),按8.2的操纵步骤,制备空缺溶液。

8.4 样品溶液的测定

 

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下载地点:《HJ/T 63.2-2001 大气牢固净化源 镍的测定 石墨炉原子接收分光光度法

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