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HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法

      正告:尝试中利用的局部溶剂及规范品具备必然的毒性,试剂配制和样品前处置应在透风橱中停止,操纵时应按划定请求佩带防护用具,防止打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

      本规范划定了测定水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液相色谱-三重四极杆质谱法。本规范合用于地表水、公然水、糊口污水和产业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定。

      当进样体积为 5.0 μl 时,体例检出限均为 0.5 μg/L,测定上限均为 2.0 μg/L。详见附录 A

2 规范性援用文件

      本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡申明日期的援用文件,仅注日期的版本合用于本规范。但凡未注日期的援用文件,其最新版本(包含一切的点窜单)合用于本规范。

      HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范

      HJ 91.1 污水监测手艺规范

      HJ 164 公然水情况监测手艺规范

3 体例道理

      样品颠末滤或污染后间接进样,用液相色谱-三重四极杆质谱分手检测。根据保留时候和特点离子定性,内标法定量。

4 搅扰和消弭

4.1 当样品中存在基质搅扰时,可经由过程优化色谱前提、浓缩样品或削减进样体积等体例下降或消弭。

4.2 当样品中含有搅扰方针物测定的无机物时,能够经由过程固相萃取污染去除局部搅扰。

5 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂,尝试用水为新制备的不含方针化合物的纯水。

5.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。

5.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。

5.3 乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3):色谱纯。

5.4 盐酸:ρ= 1.19 g/ml,优级纯。

5.5 氢氧化钠(NaOH)。

5.6 甲酸铵(HCOONH4)。

5.7 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷规范品:纯度不低于 99.0%

5.8 甲胺磷-d6、氧化乐果-d6、辛硫磷-d5 规范品:纯度不低于 99.0%

5.9 乙腈溶液:φ(CH3CN) = 50%

      用乙腈(5.1)和水按 1:1 的体积比夹杂。

5.10 乙腈-乙酸乙酯夹杂溶液:φ(CH3CN) = 50%

      用乙腈(5.1)和乙酸乙酯(5.3)按 1:1 的体积比夹杂。

5.11 甲醇溶液:φ(CH3OH) = 80%

      用甲醇(5.2)和水按 8:2 的体积比夹杂。

5.12 盐酸溶液:φ = 50%

      盐酸(5.4)和水根据 1:1 的体积比夹杂。

5.13 氢氧化钠溶液:c(NaOH) = 0.1 mol/L

      称取 0.4 g 氢氧化钠(5.5)溶于少许水中,定容至 100 ml,混匀。

5.14 甲酸铵溶液:c(HCOONH4) = 5.0 mmol/L

      称取 0.16 g 甲酸铵(5.6)溶于少许水中,定容至 500 ml,混匀。

5.15 甲酸铵-乙腈溶液:c = 5.0 mmol/L

      称取 0.16 g 甲酸铵(5.6)溶于少许乙腈(5.1)中,定容至 500 ml,混匀。

5.16 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷夹杂规范储备液:ρ = 1 000 mg/L

      别离称取 100.0 mg  氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷规范品(5.7),用少许乙腈(5.1)消融,转移至 100 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)定容至标线,混匀。分装于棕色样品瓶中,密封,15℃ 以下冷冻避光保管,保质期 6 个月。也可间接采办有证规范溶液,按规范溶液证书请求保管。

5.17 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷夹杂规范利用液:ρ = 10.0 mg/L

      移取适当氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷夹杂规范储备液(5.16),用乙腈溶液(5.9)浓缩,4℃以下冷藏避光保管,保质期 2 个月。

5.18 内标储备液:ρ = 100 mg/L

      别离称取 10.0 mg 甲胺磷-d6、氧化乐果-d6、辛硫磷-d5 规范品(5.8),用少许乙腈(5.1)消融,转移至 100 ml 容量瓶中,用乙腈(5.1)定容至标线,混匀。分装于棕色样品瓶中,密封,15℃以下冷冻避光保管,保质期 6 个月。也可间接采办有证规范溶液,按规范溶液证书请求保管。

5.19 内标利用液:ρ = 0.50 mg/L

      移取适当内标储备液(5.18),用乙腈溶液(5.9)浓缩,4℃以下冷藏避光保管,保质期 2 个月。

5.20 固相萃取柱Ⅰ:填料为十八烷基键合硅胶,或划一柱效的萃取柱,规格为 500 mg/6 ml

5.21 固相萃取柱Ⅱ:填料为二乙烯苯和 N-乙烯基吡咯烷酮共聚物,或划一柱效的萃取柱,规格为500 mg/6 ml

5.22 滤膜:0.22 μm,聚四氟乙烯或其余等效材质。

5.23 氮气:纯度≥99.99%

6 仪器和装备

6.1 液相色谱-三重四极杆质谱仪:配有电喷雾离子化源(ESI)。

6.2 色谱柱:填料粒径为 2.6 μm,柱长 100 mm,内径 2.1 mm 的联苯基色谱柱,或其余机能附近的色谱柱。

6.3 浓缩装配:氮吹浓缩仪或其余机能相称的装备。

 

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下载地点:《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法

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