正告：尝试中利用的局部溶剂及规范品具备必然的毒性，试剂配制和样品前处置应在透风橱中停止，操纵时应按划定请求佩带防护用具，防止打仗皮肤和衣物。
本规范划定了测定水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液相色谱-三重四极杆质谱法。本规范合用于地表水、公然水、糊口污水和产业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定。
当进样体积为 5.0 μl 时，体例检出限均为 0.5 μg/L，测定上限均为 2.0 μg/L。详见附录 A。
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HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范
HJ 91.1 污水监测手艺规范
HJ 164 公然水情况监测手艺规范
样品颠末滤或污染后间接进样，用液相色谱-三重四极杆质谱分手检测。根据保留时候和特点离子定性，内标法定量。
4.1 当样品中存在基质搅扰时，可经由过程优化色谱前提、浓缩样品或削减进样体积等体例下降或消弭。
4.2 当样品中含有搅扰方针物测定的无机物时，能够经由过程固相萃取污染去除局部搅扰。
除非还有申明，阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂，尝试用水为新制备的不含方针化合物的纯水。
5.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。
5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
5.3 乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）：色谱纯。
5.4 盐酸：ρ= 1.19 g/ml，优级纯。
5.5 氢氧化钠（NaOH）。
5.6 甲酸铵（HCOONH4）。
5.7 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷规范品：纯度不低于 99.0%。
5.8 甲胺磷-d6、氧化乐果-d6、辛硫磷-d5 规范品：纯度不低于 99.0%。
5.9 乙腈溶液：φ(CH3CN) = 50%。
用乙腈（5.1）和水按 1:1 的体积比夹杂。
5.10 乙腈-乙酸乙酯夹杂溶液：φ(CH3CN) = 50%。
用乙腈（5.1）和乙酸乙酯（5.3）按 1:1 的体积比夹杂。
5.11 甲醇溶液：φ(CH3OH) = 80%。
用甲醇（5.2）和水按 8:2 的体积比夹杂。
5.12 盐酸溶液：φ = 50%。
盐酸（5.4）和水根据 1:1 的体积比夹杂。
5.13 氢氧化钠溶液：c(NaOH) = 0.1 mol/L。
称取 0.4 g 氢氧化钠（5.5）溶于少许水中，定容至 100 ml，混匀。
5.14 甲酸铵溶液：c(HCOONH4) = 5.0 mmol/L。
称取 0.16 g 甲酸铵（5.6）溶于少许水中，定容至 500 ml，混匀。
5.15 甲酸铵-乙腈溶液：c = 5.0 mmol/L。
称取 0.16 g 甲酸铵（5.6）溶于少许乙腈（5.1）中，定容至 500 ml，混匀。
5.16 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷夹杂规范储备液：ρ = 1 000 mg/L。
别离称取 100.0 mg 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷规范品（5.7），用少许乙腈（5.1）消融，转移至 100 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）定容至标线，混匀。分装于棕色样品瓶中，密封，15℃ 以下冷冻避光保管，保质期 6 个月。也可间接采办有证规范溶液，按规范溶液证书请求保管。
5.17 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷夹杂规范利用液：ρ = 10.0 mg/L。
移取适当氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷夹杂规范储备液（5.16），用乙腈溶液（5.9）浓缩，4℃以下冷藏避光保管，保质期 2 个月。
5.18 内标储备液：ρ = 100 mg/L。
别离称取 10.0 mg 甲胺磷-d6、氧化乐果-d6、辛硫磷-d5 规范品（5.8），用少许乙腈（5.1）消融，转移至 100 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）定容至标线，混匀。分装于棕色样品瓶中，密封，15℃以下冷冻避光保管，保质期 6 个月。也可间接采办有证规范溶液，按规范溶液证书请求保管。
5.19 内标利用液：ρ = 0.50 mg/L。
移取适当内标储备液（5.18），用乙腈溶液（5.9）浓缩，4℃以下冷藏避光保管，保质期 2 个月。
5.20 固相萃取柱Ⅰ：填料为十八烷基键合硅胶，或划一柱效的萃取柱，规格为 500 mg/6 ml。
5.21 固相萃取柱Ⅱ：填料为二乙烯苯和 N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，或划一柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。
5.22 滤膜：0.22 μm，聚四氟乙烯或其余等效材质。
5.23 氮气：纯度≥99.99%。
6.1 液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子化源（ESI）。
6.2 色谱柱：填料粒径为 2.6 μm，柱长 100 mm，内径 2.1 mm 的联苯基色谱柱，或其余机能附近的色谱柱。
6.3 浓缩装配：氮吹浓缩仪或其余机能相称的装备。
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