正告:硝酸具备强侵蚀性和强氧化性,样品前处置进程应在透风橱中停止,操纵时应按划定佩带防护用具,防止打仗皮肤和衣物。
本规范划定了测定水中铟的石墨炉原子接收分光光度法。本规范合用于地表水、公然水和产业废水中铟的测定。
当进样体积为 20 μl 时,方式的检出限为 2 μg/L,测定上限为 8 μg/L。
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HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范
HJ 91.1 污水监测手艺规范
HJ 164 公然水情况监测手艺规范
HJ 677 水质 金属总量的消解 硝酸消解法
HJ 678 水质 金属总量的消解 微波消解法
以下术语和界说合用于本规范。
3.1
可溶性铟 soluble indium
未经酸化的样品经 0.45 μm 滤膜过滤后测定的铟。
3.2
总铟 total quantity of indium
未颠末滤的样品经消解后测定的铟。
样品颠末滤或消解后注入石墨炉原子化器,经枯燥、灰化和原子化,构成铟基态原子蒸气,对铟空心阴极灯或其余光源发射的特点谱线发生挑选性接收,在必然规模内其吸光度与铟的浓度成反比。
5.1 样品中浓度低于 10 mg/L 的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn,低于 500 mg/L 的 K、Na、Mg、Ca、Fe 和低于 10000 mg/L 的 Cl-对测定成果无明显影响。
5.2 当样品基体搅扰严峻时,可接纳规范插手法停止测定,参见附录A。
除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂,尝试用水为蒸馏水或去离子水。
6.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml。
6.2 硝酸钯[Pd(NO3)2·2H2O]。
6.3 硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]:优级纯。
6.4 铟:光谱纯。
6.5 硝酸溶液:φ=50%。
硝酸(6.1)和水以 1:1 的体积比夹杂。
6.6 硝酸溶液:φ=1%。
硝酸(6.1)和水以 1:99 的体积比夹杂。
6.7 基体改良剂:硝酸钯-硝酸镁夹杂溶液。
称取 0.26 g 硝酸钯(6.2),插手 2 ml 硝酸(6.1)和少许水消融。称取 0.11 g 硝酸镁(6.3),用少许水消融。将 2 种溶液夹杂,用水定容至 100 ml。
6.8 铟规范储备液:ρ(In)=100 mg/L。
切确称取 0.1 g(切确至 0.0001 g)铟(6.4),插手 50 ml 硝酸溶液(6.5),加热消融完整,冷却后转移至 1000 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保管 2 年。也可利用市售有证规范溶液。
6.9 铟规范中间液:ρ(In)=10.0 mg/L。
移取 10.00 ml 铟规范储备液(6.8)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保管 6 个月。
6.10 铟规范利用液:ρ(In)=500 μg/L。
移取 5.00 ml 铟规范中间液(6.9)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保管 1 个月。
6.11 氩气:纯度≥99.99%。
6.12 滤膜:孔径为 0.45 μm 的醋酸纤维、聚乙烯等水系微孔滤膜。
7.1 样品瓶:500 ml,聚乙烯或相称材质。
7.2 石墨炉原子接收分光光度计:具备背景校订功效。
7.3 铟空心阴极灯或其余光源。
7.4 温控电热板:具备温控功效。
7.5 普通尝试室经常利用仪器和装备。
8.1 样品的收罗
按照HJ/T 91、HJ 91.1 和HJ 164 的相干划定履行,测定可溶性铟和总铟的样品应别离收罗。
8.2 样品的保管
8.2.1 可溶性铟
样品收罗后用水系微孔滤膜(6.12)过滤,弃去初始的滤液,搜集所需体积的滤液于样品瓶(7.1) 中,每 100 ml 滤液插手 1 ml 硝酸(6.1)酸化,1 个月内测定。
8.2.2 总铟
样品收罗后,每 100 ml 样品插手 1 ml 硝酸(6.1)酸化,贮存于样品瓶(7.1)中,1 个月内测定。
8.3 试样的制备
8.3.1 可溶性铟
样品处置方式见 8.2.1。
8.3.2 总铟
量取 50.0 ml 夹杂平均的水样(8.2.2)于 150 ml 玻璃烧杯中,插手 5 ml 硝酸(6.1),置于温控电热板(7.4)上,盖上外表皿,使之坚持微沸状况,至样品平均清亮时移去外表皿,蒸发至 5 ml 摆布。冷却后,用水淋洗烧杯内壁和外表皿最少 3 次,全量移入 50 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀待测。
注 1:可按照现实须要调剂插手硝酸的体积。
注 2:试样的电热板消解亦可按照 HJ 677 履行,试样的微波消解法参见附录 B。
8.4 空缺试样的制备
以同批次尝试用水取代样品,按照与试样制备(8.3)不异步骤停止空缺试样的制备。
9.1 参考丈量前提
按照仪器利用申明书调理仪器至最好任务状况,参考丈量前提见表 1,石墨炉保举升温法式见表 2。
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