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HJ 1193-2021 水质 铟的测定 石墨炉原子接收分光光度法

      正告:硝酸具备强侵蚀性和强氧化性,样品前处置进程应在透风橱中停止,操纵时应按划定佩带防护用具,防止打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

      本规范划定了测定水中铟的石墨炉原子接收分光光度法。本规范合用于地表水、公然水和产业废水中铟的测定。

      当进样体积为 20 μl 时,方式的检出限为 2 μg/L,测定上限为 8 μg/L

2 规范性援用文件

      本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡申明日期的援用文件,仅注日期的版本合用于本规范。但凡未注日期的援用文件,其最新版本(包含一切的点窜单)合用于本规范。

      HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范

      HJ 91.1 污水监测手艺规范

      HJ 164 公然水情况监测手艺规范

      HJ 677 水质 金属总量的消解 硝酸消解法

      HJ 678 水质 金属总量的消解 微波消解法

3 术语和界说

      以下术语和界说合用于本规范。

3.1

      可溶性铟 soluble indium

      未经酸化的样品经 0.45 μm 滤膜过滤后测定的铟。

3.2

      总铟 total quantity of indium

      未颠末滤的样品经消解后测定的铟。

4 方式道理

      样品颠末滤或消解后注入石墨炉原子化器,经枯燥、灰化和原子化,构成铟基态原子蒸气,对铟空心阴极灯或其余光源发射的特点谱线发生挑选性接收,在必然规模内其吸光度与铟的浓度成反比。

5 搅扰和消弭

5.1 样品中浓度低于 10 mg/L AgAlAsBBaBeBiCdCoCrCuMnMoNiPbSeSrTiTlVZn,低于 500 mg/L KNaMgCaFe 和低于 10000 mg/L Cl-对测定成果无明显影响。

5.2 当样品基体搅扰严峻时,可接纳规范插手法停止测定,参见附录A

6 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂,尝试用水为蒸馏水或去离子水。

6.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml

6.2 硝酸钯[Pd(NO3)2·2H2O]

6.3 硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]:优级纯。

6.4 铟:光谱纯。

6.5 硝酸溶液:φ=50%

      硝酸(6.1)和水以 1:1 的体积比夹杂。

6.6 硝酸溶液:φ=1%

      硝酸(6.1)和水以 1:99 的体积比夹杂。

6.7 基体改良剂:硝酸钯-硝酸镁夹杂溶液。

      称取 0.26 g 硝酸钯(6.2),插手 2 ml 硝酸(6.1)和少许水消融。称取 0.11 g 硝酸镁(6.3),用少许水消融。将 2 种溶液夹杂,用水定容至 100 ml

6.8 铟规范储备液:ρ(In)=100 mg/L

      切确称取 0.1 g(切确至 0.0001 g)铟(6.4),插手 50 ml 硝酸溶液(6.5),加热消融完整,冷却后转移至 1000 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保管 2 年。也可利用市售有证规范溶液。

6.9 铟规范中间液:ρ(In)=10.0 mg/L

      移取 10.00 ml 铟规范储备液(6.8)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保管 6 个月。

6.10 铟规范利用液:ρ(In)=500 μg/L

      移取 5.00 ml 铟规范中间液(6.9)于 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液(6.6)定容至标线,摇匀。转入聚乙烯瓶中密封,可保管 1 个月。

6.11 氩气:纯度≥99.99%

6.12 滤膜:孔径为 0.45 μm 的醋酸纤维、聚乙烯等水系微孔滤膜。

7 仪器和装备

7.1 样品瓶:500 ml,聚乙烯或相称材质。

7.2 石墨炉原子接收分光光度计:具备背景校订功效。

7.3 铟空心阴极灯或其余光源。

7.4 温控电热板:具备温控功效。

7.5 普通尝试室经常利用仪器和装备。

8 样品

8.1 样品的收罗

      按照HJ/T 91HJ 91.1 HJ 164 的相干划定履行,测定可溶性铟和总铟的样品应别离收罗。

8.2 样品的保管

8.2.1 可溶性铟

      样品收罗后用水系微孔滤膜(6.12)过滤,弃去初始的滤液,搜集所需体积的滤液于样品瓶(7.1) 中,每 100 ml 滤液插手 1 ml 硝酸(6.1)酸化,1 个月内测定。

8.2.2 总铟

      样品收罗后,每 100 ml 样品插手 1 ml 硝酸(6.1)酸化,贮存于样品瓶(7.1)中,1 个月内测定。

8.3 试样的制备

8.3.1 可溶性铟

      样品处置方式见 8.2.1

8.3.2 总铟

      量取 50.0 ml 夹杂平均的水样(8.2.2)于 150 ml 玻璃烧杯中,插手 5 ml 硝酸(6.1),置于温控电热板(7.4)上,盖上外表皿,使之坚持微沸状况,至样品平均清亮时移去外表皿,蒸发至 5 ml 摆布。冷却后,用水淋洗烧杯内壁和外表皿最少 3 次,全量移入 50 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀待测。

      注 1:可按照现实须要调剂插手硝酸的体积。

      注 2:试样的电热板消解亦可按照 HJ 677 履行,试样的微波消解法参见附录 B

8.4 空缺试样的制备

      以同批次尝试用水取代样品,按照与试样制备(8.3)不异步骤停止空缺试样的制备。

9 阐发步骤

9.1 参考丈量前提

      按照仪器利用申明书调理仪器至最好任务状况,参考丈量前提见表 1,石墨炉保举升温法式见表 2

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