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牢固净化源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法(试行)(收罗定见稿)

      正告:尝试中利用的无机溶剂具备必然的毒性和挥发性,规范物资具备强致癌性。现场采样时,操纵职员应做好小我防护办法,戴好防毒面具;样品前处置进程应在透风橱中停止, 操纵时应按请求佩带防护用具,防止吸入呼吸道、打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

      本规范划定了测定牢固净化源有构造排放废气中肼、甲肼、偏二甲肼的高效液相色谱法。 

      本规范合用于牢固净化源有构造排放废气中肼、甲肼、偏二甲肼的测定。

      当收罗有构造排放废气 60 L(规范状况下干烟气),试样定容体积 10.0 ml,进样量 20 μl 时,肼、甲肼、偏二甲肼方式检出限别离为 0.05 mg/m3、0.05 mg/m3 和 0.02 mg/m3,测定上限别离为 0.20 mg/m3、0.20 mg/m3 和 0.08 mg/m3

2 规范性援用文件

      本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本 规范。

      GB/T 16157 牢固净化源排气中颗粒物测定与气态净化物采样方式

      HJ/T 47 烟气采样器手艺前提

      HJ/T 397 牢固源废气监测手艺规范

3 方式道理

      在 pH 值为 2.4~2.6 的前提下,牢固净化源有构造排放废气中的肼、甲肼、偏二甲肼与接收液中的甲醛产生衍生化反映,天生腙类化合物,经高效液相色谱分手,紫外或二极管阵 列检测器检测。按照保留时候定性,外标法定量。

4 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂,尝试用水为新制备的去离子 水或蒸馏水。

4.1 乙腈(CH3CN):液相色谱纯。

4.2 甲酸(HCOOH):液相色谱纯。

4.3 甲醛(HCHO):w(HCHO)≥37%。

4.4 磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯。

4.5 氢氧化钾(KOH)。

4.6 甲醛接收液:1+9。

      移取 100 ml 甲醛(4.3)于 1000 ml 棕色容量瓶中,用水定容,混匀,用甲酸(4.2)调理 pH 值至 2.4~2.6,转移至棕色试剂瓶中于 4 ℃下冷藏、避光保管,7 d 内有用。

4.7 磷酸二氢钾溶液:c=10 mmol/L。

      称取 0.68 g 磷酸二氢钾(4.4),用水消融并定容至 500 ml,混匀。转移至试剂瓶中于 4 ℃ 下冷藏、避光保管。

4.8 氢氧化钾溶液:c=1.0 mol/L。

      称取 14.0 g 氢氧化钾(4.5),用水消融并定容至 250 ml,混匀。

4.9 磷酸二氢钾缓冲溶液。

      量取 200 ml 的磷酸二氢钾溶液(4.7),用约 1.5 ml 氢氧化钾溶液(4.8)调理 pH 值至7.0,混匀以后转移至试剂瓶中于 4  ℃下冷藏、避光保管。

4.10 肼类化合物规范溶液:ρ=100 mg/L。

      间接采办市售有证的肼、甲肼、偏二甲肼夹杂规范溶液,溶剂为甲醇。参考规范溶液证 书停止保管。

5 仪器和装备

5.1 烟气采样器:采样流量 0.5 L/min~1.5 L/min,其余机能和手艺目标应合适 HJ/T 47 划定。

5.2 接收瓶:10 ml 棕色打击式接收瓶,也能够用同规格的棕色气泡式接收瓶替换。

5.3 高效液相色谱仪:装备紫外或二极管阵列检测器。

5.4 色谱柱:填料为十八烷基硅烷键合硅胶,粒径 5 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的反相色谱柱,或其余等效色谱柱。

5.5 天平:感量为 0.01 g。

5.6 一次性打针器:2.0 ml。

5.7 微孔滤膜:0.22 μm,水相。

5.8 超声波洗濯仪。

5.9 普通尝试室经常使用仪器和装备。

6 样品

6.1 样品收罗

      牢固净化源废气监测点位、频率、排气参数及采样方式按照 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中的相干划定履行。

      采样装配表示图见图 1。在烟气采样器后串连两支接收瓶(5.2),瓶中各装 4.0 ml 甲醛接收液(4.6)。以 0.5 L/min~1.0 L/min 的流量,持续采样 1 小时,可按照现实浓度恰当延长采样时候。

 

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下载地点:《牢固净化源废气 肼、甲肼、偏二甲肼的测定 高效液相色谱法(试行)(收罗定见稿)

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