正告：尝试中利用的无机溶剂具备必然的毒性和挥发性，规范物资具备强致癌性。现场采样时，操纵职员应做好小我防护办法，戴好防毒面具；样品前处置进程应在透风橱中停止， 操纵时应按请求佩带防护用具，防止吸入呼吸道、打仗皮肤和衣物。
本规范划定了测定牢固净化源有构造排放废气中肼、甲肼、偏二甲肼的高效液相色谱法。
本规范合用于牢固净化源有构造排放废气中肼、甲肼、偏二甲肼的测定。
当收罗有构造排放废气 60 L（规范状况下干烟气），试样定容体积 10.0 ml，进样量 20 μl 时，肼、甲肼、偏二甲肼方式检出限别离为 0.05 mg/m3、0.05 mg/m3 和 0.02 mg/m3，测定上限别离为 0.20 mg/m3、0.20 mg/m3 和 0.08 mg/m3。
本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件，其有用版本合用于本 规范。
GB/T 16157 牢固净化源排气中颗粒物测定与气态净化物采样方式
HJ/T 47 烟气采样器手艺前提
HJ/T 397 牢固源废气监测手艺规范
在 pH 值为 2.4～2.6 的前提下，牢固净化源有构造排放废气中的肼、甲肼、偏二甲肼与接收液中的甲醛产生衍生化反映，天生腙类化合物，经高效液相色谱分手，紫外或二极管阵 列检测器检测。按照保留时候定性，外标法定量。
除非还有申明，阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂，尝试用水为新制备的去离子 水或蒸馏水。
4.1 乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。
4.2 甲酸（HCOOH）：液相色谱纯。
4.3 甲醛（HCHO）：w(HCHO)≥37%。
4.4 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯。
4.5 氢氧化钾（KOH）。
4.6 甲醛接收液：1+9。
移取 100 ml 甲醛（4.3）于 1000 ml 棕色容量瓶中，用水定容，混匀，用甲酸（4.2）调理 pH 值至 2.4～2.6，转移至棕色试剂瓶中于 4 ℃下冷藏、避光保管，7 d 内有用。
4.7 磷酸二氢钾溶液：c=10 mmol/L。
称取 0.68 g 磷酸二氢钾（4.4），用水消融并定容至 500 ml，混匀。转移至试剂瓶中于 4 ℃ 下冷藏、避光保管。
4.8 氢氧化钾溶液：c=1.0 mol/L。
称取 14.0 g 氢氧化钾（4.5），用水消融并定容至 250 ml，混匀。
4.9 磷酸二氢钾缓冲溶液。
量取 200 ml 的磷酸二氢钾溶液（4.7），用约 1.5 ml 氢氧化钾溶液（4.8）调理 pH 值至7.0，混匀以后转移至试剂瓶中于 4 ℃下冷藏、避光保管。
4.10 肼类化合物规范溶液：ρ=100 mg/L。
间接采办市售有证的肼、甲肼、偏二甲肼夹杂规范溶液，溶剂为甲醇。参考规范溶液证 书停止保管。
5.1 烟气采样器：采样流量 0.5 L/min～1.5 L/min，其余机能和手艺目标应合适 HJ/T 47 划定。
5.2 接收瓶：10 ml 棕色打击式接收瓶，也能够用同规格的棕色气泡式接收瓶替换。
5.3 高效液相色谱仪：装备紫外或二极管阵列检测器。
5.4 色谱柱：填料为十八烷基硅烷键合硅胶，粒径 5 μm，柱长 250 mm，内径 4.6 mm 的反相色谱柱，或其余等效色谱柱。
5.5 天平：感量为 0.01 g。
5.6 一次性打针器：2.0 ml。
5.7 微孔滤膜：0.22 μm，水相。
5.8 超声波洗濯仪。
5.9 普通尝试室经常使用仪器和装备。
6.1 样品收罗
牢固净化源废气监测点位、频率、排气参数及采样方式按照 GB/T 16157 和 HJ/T 397 中的相干划定履行。
采样装配表示图见图 1。在烟气采样器后串连两支接收瓶（5.2），瓶中各装 4.0 ml 甲醛接收液（4.6）。以 0.5 L/min～1.0 L/min 的流量，持续采样 1 小时，可按照现实浓度恰当延长采样时候。
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