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GB 11893-89 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法

1 主题内容与合用规模

      本规范划定了用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方式。 

      总磷包含消融的、颗粒的、无机的和无机磷。

      本规范合用于空中水、污水和产业废水。

      取25 mL试料,本规范的最低检出浓度为0.01 mg/L.测定下限为0.6 mg/L。

      在酸性前提下,砷、铬、硫搅扰测定。
2 道理

      在中性前提下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全数氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反映,在锑盐存在下天生磷钼杂多酸后,当即被抗坏血酸复原,天生蓝色的络合物。

3 试剂

      本规范所用试剂除还有申明外,均应利用合适国度规范或专业规范的阐发试剂和蒸馏水或划一纯度的水。

3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84 g/mL。

3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4 g/mL。

3.3 高氯酸(HClO4),优级纯,密度为1.68 g/mL。

3.4 硫酸(H2S04),1+1。

3.5 硫酸,约c(1/2H2SO4)=1 mol/L:将27 mL硫酸(3.1)插手到973 mL水电。

3.6 氢氧化钠(NaOH),1 mol/L溶液:将40 g氢氧化钠溶于水并浓缩至1 000 mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH),6 mol/L溶液:将240 g氢氧化钠溶于水并浓缩至1 000 mL。

3.8 过硫酸钾,50 g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S208)消融于水,并浓缩至100 mL。 

3.9 抗坏血酸,100 g/L溶液:消融10 g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并浓缩至100 mL。

      此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如稳定色可永劫间利用。

3.10 钼酸盐溶液:消融13g钼酸[(NH4)6Mo7O244H2O]于100 mL水中。消融0.35 g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7・1/2H2O〕于100 mL水中。在不时搅拌下钼酸铵溶液缓缓加到300 mL硫酸(3.4)中,加酒石酸锑钾溶液并且夹杂平均。

      此溶液储存于棕色试剂瓶中,在冷处可保管二个月。 

3.11 浊度-色度弥补液:夹杂两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶(3.9)。

利用当天配制。

3.12 磷规范储备溶液:称取0.2197±0.001 g于110℃枯燥2h在枯燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水消融后转移至1 000 mL容量瓶中,插手约莫800 mL水、加5 mL硫酸(3.4)用本浓缩至标线并混匀。1.00 mL此规范溶液含50.0μg磷。

      本溶液在玻璃瓶中可储存最少六个月。

3.13 磷规范利用溶液:将10.0 mL的磷规范溶液(3.12)转移至250 mL容量瓶中,用水浓缩至标线并混匀。1.00 mL此规范溶液含2.0 μg磷。

      利用当天配制。

3.14 酚酞,10 g/L溶液:0.5 g酚酞溶于50 mL 95%乙醇中。

4 仪器

      尝试室经常使用仪器装备和以下仪器。

4.1 医用手提式蒸气消毒器或普通压力锅(1.1~1.4 kg/cm2)。

4.2 50 mL具塞(磨口)刻度管。

4.3 分光光度计。

      注:一切玻璃器皿均利用稀盐酸或稀硝酸浸泡。

5 采样和样品

5.1 采用500 mL水样后加1 mL硫酸(3.1)调理样品的pH值,使之低于或等1,或不加任何试剂于冷处保管。

      注:含磷量较少的水样,不要用塑料瓶采样,因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。

5.2 试样的制备:

      取25 mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应细心摇匀,以获得消融局部和悬浮局部均具备代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积能够削减。


如需检查规范全数内容请收费下载规范,点击下方链接。

下载地点:《GB 11893-89 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》
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