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GB 11889-1989 水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法

1 主题内容与合用规模
  本规范划定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮巧合比色法。
  本规范合用于空中水、染料、制药等废水中芬芳族伯胺类化合物的测定。
  试料体积为25 mL,操纵光程为10 mm的比色皿,本方式的最低检出浓度为含苯胺0.03 mg/L,测定下限浓度为1.6 mg/L,在酸性前提下测定,苯酚含量高于200 mg/L时,对本方式有正搅扰。
2 道理
  苯胺类化合物在酸性前提下(pH 1.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐巧合,天生紫白色染料,停止分光光度法测定,丈量波长为545 nm。

3 试剂

      阐发中只操纵公认的阐发纯试剂和蒸馏水或纯度与之相称的水。

3.1 蒸馏水。

3.2 硫酸氢钾(KHSO4)。

3.3 无水碳酸钠(Na2CO3)。

3.4 亚硝酸钠(NaNO2) ,50 g/L:称取5 g亚硝酸钠,溶于少许水中,浓缩至100 mL(应配少许,贮于棕色瓶中,置冰箱内保管)。

3.5 氨基磺酸铁(NH4SO3NH2) ,25 g/L;称取2.5 g氨基磺酸铵,溶于少许水中,浓缩至100 mL(贮于棕色瓶中,置冰箱内保管)。

3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,20 g/L:称取2 g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,溶于水中,浓缩至100 mL(详见附录A)。

3.7 硫酸规范溶液,浓度c(1/2 H2SO4)=0. 05 mol/L。

3.8 紧密pH试纸0.5~5.0。

3.9 苯胺(C6H5NH2)规范储备液:于25 mL容量瓶中插手0. 05 mol/L硫酸溶液(3.7)10 mL,称量(称准至0. 0001 g),插手3-5滴苯胺试剂,再称量,用0.05 mol/L硫酸溶液(3.7)浓缩至标线,摇匀。计较出每毫升溶液中所含苯胺的量,此为储备液,置冰箱内保管(可用两个月)。

3.10苯胺规范操纵溶液:将规范储备液(3.9)用0.05 mol/L硫酸溶液(3.7)浓缩成浓度为1.00 mL溶液含苯胺10.0  μg的规范操纵溶液(临用时配)。

注:若是苯胺试剂为无色通明液,可间接称量配制。若试剂色彩发黄,应从头蒸馏或标定苯胺含量后操纵(详见GB 691《化学试剂苯胺》)。

4 仪器

4.1 分光光度计;能在波长545 nm处操纵,配有光程为10 mm的比色皿。

4.2 25 mL具塞刻度试管。

5 采样与样品

5.1 采样

      收罗500 mL水样于硬质玻璃瓶中(保管不得跨越24 h),若取样后不能实时停止测定,需置4℃下保管(不得跨越两周)。

5.2 试料制备

      将水样(5. 1)用经水冲刷过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20 mL,用硫酸氢钾(3. 2)或无水碳酸钠(3. 3)调理pH值为6,作为试料。

      注:若水样色彩深,可用聚己内酞胺粉末脱色(6.4.1),色彩不深的水样可不脱色,而以样品溶液(不加显色剂)为参比溶液。


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