GB 11889-1989 水质 苯胺类化合物的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法

3 试剂

      阐发中只操纵公认的阐发纯试剂和蒸馏水或纯度与之相称的水。

3.1 蒸馏水。

3.2 硫酸氢钾（KHSO₄)。

3.3 无水碳酸钠（Na₂CO₃)。

3.4 亚硝酸钠（NaNO₂) ,50 g/L：称取5 g亚硝酸钠，溶于少许水中，浓缩至100 mL(应配少许，贮于棕色瓶中，置冰箱内保管）。

3.5 氨基磺酸铁(NH₄SO₃NH₂) ,25 g/L;称取2.5 g氨基磺酸铵，溶于少许水中，浓缩至100 mL(贮于棕色瓶中，置冰箱内保管）。

3.6 N-(1-萘基）乙二胺盐酸盐，20 g/L：称取2 g N-(1-萘基）乙二胺盐酸盐，溶于水中，浓缩至100 mL（详见附录A)。

3.7 硫酸规范溶液，浓度c（1/2 H₂SO₄)=0. 05 mol/L。

3.8 紧密pH试纸0.5~5.0。

3.9 苯胺(C₆H₅NH₂）规范储备液：于25 mL容量瓶中插手0. 05 mol/L硫酸溶液（3.7）10 mL，称量（称准至0. 0001 g)，插手3-5滴苯胺试剂，再称量，用0.05 mol/L硫酸溶液(3.7)浓缩至标线，摇匀。计较出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为储备液，置冰箱内保管（可用两个月）。

3.10苯胺规范操纵溶液：将规范储备液(3.9)用0.05 mol/L硫酸溶液(3.7)浓缩成浓度为1.00 mL溶液含苯胺10.0  μg的规范操纵溶液（临用时配）。

注：若是苯胺试剂为无色通明液，可间接称量配制。若试剂色彩发黄，应从头蒸馏或标定苯胺含量后操纵（详见GB 691《化学试剂苯胺》）。

4 仪器

4.1 分光光度计；能在波长545 nm处操纵，配有光程为10 mm的比色皿。

4.2 25 mL具塞刻度试管。

5 采样与样品

5.1 采样

      收罗500 mL水样于硬质玻璃瓶中（保管不得跨越24 h)，若取样后不能实时停止测定，需置4℃下保管（不得跨越两周）。

5.2 试料制备

      将水样（5. 1)用经水冲刷过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL,用硫酸氢钾(3. 2)或无水碳酸钠(3. 3)调理pH值为6，作为试料。

      注：若水样色彩深，可用聚己内酞胺粉末脱色(6.4.1),色彩不深的水样可不脱色，而以样品溶液（不加显色剂）为参比溶液。