3 试剂
阐发中只操纵公认的阐发纯试剂和蒸馏水或纯度与之相称的水。
3.1 蒸馏水。
3.2 硫酸氢钾(KHSO4)。
3.3 无水碳酸钠(Na2CO3)。
3.4 亚硝酸钠(NaNO2) ,50 g/L:称取5 g亚硝酸钠,溶于少许水中,浓缩至100 mL(应配少许,贮于棕色瓶中,置冰箱内保管)。
3.5 氨基磺酸铁(NH4SO3NH2) ,25 g/L;称取2.5 g氨基磺酸铵,溶于少许水中,浓缩至100 mL(贮于棕色瓶中,置冰箱内保管)。
3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,20 g/L:称取2 g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,溶于水中,浓缩至100 mL(详见附录A)。
3.7 硫酸规范溶液,浓度c(1/2 H2SO4)=0. 05 mol/L。
3.8 紧密pH试纸0.5~5.0。
3.9 苯胺(C6H5NH2)规范储备液:于25 mL容量瓶中插手0. 05 mol/L硫酸溶液(3.7)10 mL,称量(称准至0. 0001 g),插手3-5滴苯胺试剂,再称量,用0.05 mol/L硫酸溶液(3.7)浓缩至标线,摇匀。计较出每毫升溶液中所含苯胺的量,此为储备液,置冰箱内保管(可用两个月)。
3.10苯胺规范操纵溶液:将规范储备液(3.9)用0.05 mol/L硫酸溶液(3.7)浓缩成浓度为1.00 mL溶液含苯胺10.0 μg的规范操纵溶液(临用时配)。
注:若是苯胺试剂为无色通明液,可间接称量配制。若试剂色彩发黄,应从头蒸馏或标定苯胺含量后操纵(详见GB 691《化学试剂苯胺》)。
4 仪器
4.1 分光光度计;能在波长545 nm处操纵,配有光程为10 mm的比色皿。
4.2 25 mL具塞刻度试管。
5 采样与样品
5.1 采样
收罗500 mL水样于硬质玻璃瓶中(保管不得跨越24 h),若取样后不能实时停止测定,需置4℃下保管(不得跨越两周)。
5.2 试料制备
将水样(5. 1)用经水冲刷过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20 mL,用硫酸氢钾(3. 2)或无水碳酸钠(3. 3)调理pH值为6,作为试料。
注:若水样色彩深,可用聚己内酞胺粉末脱色(6.4.1),色彩不深的水样可不脱色,而以样品溶液(不加显色剂)为参比溶液。