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GB 7484-1987 水质 氟化物的测定 离子挑选电极法

1 合用规模
  本规范合用于测定空中水、公开水和产业废水中的氟化物。
  水样有色彩,混浊不影响测定。温度影响电极的电位和样品的离解,须使试份与规范溶液的温度不异,并注重调理仪器的温度弥补装配使之与溶液的温度分歧。逐日要测定电极的现实斜率。
1.1 检测限
  检测限的界说是在划定前提下的Nernst的限值,本方式的最低检测限为含氟化物(以F计)0.05 mg/L,测定下限可达1900 mg/L。
1.2 活络度(即电极的斜率)
  按照Nernst方程式,温度在20-25 ℃之间时,氟离子浓度每转变10倍,电极电位变更58士1 mV。
1.3 搅扰
  本方式测定的是游离的氟离子浓度,某些低价阳离子(比方三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有搅扰,所产生的搅扰水平取决于络合离子的品种和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。其余普通罕见的阴、阳离子均不搅扰侧定。测定溶液的pH为5-8。
  氟电极对氟硼酸盐离子(BF4-)不呼应,若是水样含有氟硼酸盐或净化严峻,则应先停止蒸馏。凡是,加人总离子强度调理剂以坚持溶液中总离子强度,并络合搅扰离子,坚持溶液恰当的pH值,便能够间接停止测定。
2 道理
  当氟电极与含氟的试液打仗时,电池的电动势E随溶液中氟离子活度变更而转变(遵照Nernst方程)。当溶液的总离子强度为定值且充足时从命干系式(1)
  E与logcF-成间接干系,2.303RT/F为直线的斜率,亦为电极的斜率。
  任务电池可表现以下:
  Ag|AgCI,Cl-(0.3mol/L),F-(0.001mol/L)|LaF3试液||外参比电极。

*待测氟离子浓度CF-<10-2mol/L时,活度系数为1,能够用CF-取代其活度αF-

3 试剂

 ;     本规范一切试剂除还有申明外,均为阐发纯试剂,所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

3.1 盐酸(HCl):2 mol/L。

3.2 硫酸(H2SO4):ρ= 1.84 g/mI。

3.3 总离子强度调理缓冲溶液(TISAB)

3.3.1 0.2 mol/L柠檬酸钠-1 mol/L硝酸钠吸(TISABⅠ):称取58.8 g二水柠檬酸钠和85 g硝酸钠,加水消融,用盐酸调理pH至5~6,转入1000 mI容量瓶中,浓缩至标线,摇匀。

3.3.2 总离子强度调理缓冲溶液(TISAB Ⅱ):量取约500 ml水于1L烧杯内,插手57 ml冰乙酸、58 g氯化钠和4.0g环已二胺四乙酸(CDT A, cyclohexiane di nitrilo tetraacetic acid),或1,2环已撑二胺四乙酸(1, 2 -diaminocyclohexane N, N, N-tetraacetic acid),搅拌消融。置烧杯于冷水浴中,渐渐地在不时搅拌下插手6 mol /L NaOH(约125 ml )使pH到达5.0~5.5之间,转1000 ml容量瓶中,浓缩至标线,摇匀。

3.3.3 1mol/L六次甲基四胺-1 mol/L硝酸钾-0.03 moI/L钛铁试剂(TISABⅢ):称取 142g六次甲基四胺((CH2)6N4)和85g硝酸钾(KNO3)、9.97g钛铁试剂(C6H4Na2O8S2▪H2O),加水消融,调理pH至5~6,转移到1 000 ml,容量瓶中,用水浓缩至标线,摇匀。

3.4氟化物规范储备液:称取0. 2210 g基准氟化钠(NaF)(事后于105~110℃枯燥2h,或于 500~650℃枯燥约40 min,枯燥器内冷却,转1 000 ml容量瓶中,浓缩至标线,摇匀。储存在聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟100 μg。

3.5 氟化物规范溶液:用无分度吸管吸收氟化钠规范储备液(3.4) 10.00 ml,注100 ml容量瓶中,浓缩至标线,摇匀。此溶液每毫升含氟(F-) 10.0 μg。

3.6 乙酸钠(CH3COONa):称取15 g乙酸钠溶于水,并浓缩至100 ml。

3.7 高氯酸(HClO4):70~72%。

4 仪器和装皿

      凡是的尝试室装备及:

4.1 氟离子挑选电极。

4.2 饱和甘汞电极或氯化银电极。

4.3 离子活度计、毫伏计或pH计:切确到0.1 mV。

4.4 磁力搅拌器:具有笼盖聚乙烯或聚四氟乙烯等的搅拌棒。


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