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GB 11907-1989 水质 银的测定 火焰原子接收分光光度法

1 主题内容与合用规模
1.1 本规范划定了测定废水中银的原子接收分光光度法。
1.2 本规范合用于感光资料出产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业排放废水及受银净化的空中水中银的测定。
1.3 本规范的最低检出浓度为0.03mg/L,测定下限为5.0mg/L。经浓缩或浓缩测定规模能够扩大。
1.4 大批氯化物、溴化物、碘化物、硫代硫酸盐对银的测定有搅扰,但试样经消解处置后,搅扰可被消弭。
2 道理
      将消解处置后的试液吸入火焰,火焰范例为氛围-乙炔,氧化型(蓝色)。在火焰中,银离子构成基态原子,对波长为328.1nm的特点电磁辐射发生接收。将测得试样的吸光度和规范溶液的吸光度比拟较,肯定试样中银的浓度。

试剂
      
除非还有申明,阐发时均利用适合国度规范或专业规范阐发纯试剂,去离子水或划一纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/mL
3.2 高氯酸(HClO4),ρ=1.68 g/mL
3.3 硫酸(H2SO4),ρ=1.84 g/mL
3.4 过氧化氢(H2O2),30%(m/V)
3.5 硝酸溶液,1+1
3.6 银规范储备液,1 000 mg/L:精确称取0.1575 g硝酸银(AgNO3),溶于适当水中,插手2 mL硝酸溶液(3.5),转入100 mL容量瓶中,用水浓缩至标线,摇匀。贮于棕色细口瓶中,4℃下寄存。此溶液一可保管半年。
3.7 银规范溶液,50.0 mg/L:精确接收银规范储备溶液(3.6)10.00 mL,置于200 mL棕色容量瓶中,插手4mL硝酸溶液(3.5),用水浓缩至标线。此溶液可不变两周。
仪器
4.1 普通尝试室仪器和以下仪器。
4.2 原子接收分光光度计。
4.3 银空心阴极灯。
4.4 乙炔的供气装配。
4.5 氛围紧缩机,加除油、水及杂质装配。
5 采样及样品
      
接纳聚乙烯瓶这类适合的容器储存样品,用硝酸(3.1)将水样酸化至pH12,并尽快阐发。感光资料的出产、胶片洗印及镀银等行业的废水,样品收罗后不加酸,并当即停止阐发。
      
含银水样应防止光照。
步骤
6.1 试料
      
50 mL平均样品置于150 mL烧杯中,如含银浓度大于5 mg/L,可适当少取样品,加水至50 mL
6.2 测定
6.2.1 前处置:在试料(6. 1)中,顺次插手硝酸(3.1)10 mL,硫酸(3.3)1 mL,过氧化氢(3.4)1 mL,在电热板上蒸至冒白烟。冷却后,插手2 mL高氯酸(3.2),加盖外表皿,持续加热至冒白烟并蒸至近干,冷却后,加硝酸溶液(3.5)2 mL消融残渣,而后谨慎用水洗入50 mL容量瓶中,浓缩至标线,摇匀,备测。
6.2.2 测定:遵循仪器利用申明书调理仪器至最好任务前提,测定试液的吸光度。
6.2.3 空缺尝试:用水取代试料按步骤(6.2.1)做空缺尝试,并按步骤(6.2.2)停止测定。

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下载地点:《GB 11907-1989 水质 银的测定 火焰原子接收分光光度法》

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