3 试剂
除非还有申明,阐发时均利用适合国度规范或专业规范阐发纯试剂,去离子水或划一纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/mL。
3.2 高氯酸(HClO4),ρ=1.68 g/mL。
3.3 硫酸(H2SO4),ρ=1.84 g/mL。
3.4 过氧化氢(H2O2),30%(m/V)
3.5 硝酸溶液,1+1。
3.6 银规范储备液,1 000 mg/L:精确称取0.1575 g硝酸银(AgNO3),溶于适当水中,插手2 mL硝酸溶液(3.5),转入100 mL容量瓶中,用水浓缩至标线,摇匀。贮于棕色细口瓶中,4℃下寄存。此溶液一可保管半年。
3.7 银规范溶液,50.0 mg/L:精确接收银规范储备溶液(3.6)10.00 mL,置于200 mL棕色容量瓶中,插手4mL硝酸溶液(3.5),用水浓缩至标线。此溶液可不变两周。
4 仪器
4.1 普通尝试室仪器和以下仪器。
4.2 原子接收分光光度计。
4.3 银空心阴极灯。
4.4 乙炔的供气装配。
4.5 氛围紧缩机,加除油、水及杂质装配。
5 采样及样品
接纳聚乙烯瓶这类适合的容器储存样品,用硝酸(3.1)将水样酸化至pH1~2,并尽快阐发。感光资料的出产、胶片洗印及镀银等行业的废水,样品收罗后不加酸,并当即停止阐发。
含银水样应防止光照。
6 步骤
6.1 试料
取50 mL平均样品置于150 mL烧杯中,如含银浓度大于5 mg/L,可适当少取样品,加水至50 mL。
6.2 测定
6.2.1 前处置:在试料(6. 1)中,顺次插手硝酸(3.1)10 mL,硫酸(3.3)1 mL,过氧化氢(3.4)1 mL,在电热板上蒸至冒白烟。冷却后,插手2 mL高氯酸(3.2),加盖外表皿,持续加热至冒白烟并蒸至近干,冷却后,加硝酸溶液(3.5)2 mL消融残渣,而后谨慎用水洗入50 mL容量瓶中,浓缩至标线,摇匀,备测。
6.2.2 测定:遵循仪器利用申明书调理仪器至最好任务前提,测定试液的吸光度。
6.2.3 空缺尝试:用水取代试料按步骤(6.2.1)做空缺尝试,并按步骤(6.2.2)停止测定。
如需检查规范全数内容请收费下载规范,点击下方链接。
下载地点:《GB 11907-1989 水质 银的测定 火焰原子接收分光光度法》