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HJ/T 32-1999 牢固净化源排气中酚类化合物的测定 4-氨基安替比林分光光度法

1 合用规模

1.1 本规范合用于牢固净化源有构造排放和无构造排放的酚类化合物测定。

1.2 在无构造排放样品阐发中,当采样体积为60 L、接收液体积为20 ml时,间接比色法测定酚类化合物的检出限为0.03 mg/m3,定量测定的浓度规模为0.0083~6. 0 mg/m3;萃取比色法测定酚类化合物的检出限为0.003mg/m3,定量测定的浓度规模为0. 0083-0.17 mg/m3
      
在有构造排放样品阐发中,当采样体积为10L、接收液体积为50 ml,用蒸馏-间接比色法测定酚类化合物的检出限为0.3 mg/m3,定量测定的浓度规模为1.0-80mg/m3

1.3 用本方式测定酚类化合物的首要搅扰为高浓度的二氧化硫、硫化物等复原性物资和氯、溴等酸性体,详见本规范11.1、11.2

2 界说

酚类化合物指在苯环布局中具备羟基(-OH)代替基的化合物总称。在本规范划定前提下所测得的是能与4-氨基安替比林反映天生有色物的酚类化合物,或是能随水蒸气馏出并与4-氨基安替比林反映天生有色物的酚类化合物,均以苯酚计。

3 方式道理

用氢氧化钠接收液收罗样品,在pH=10.0士0.2、有铁氰化钾存在的情况下,酚类化合物与4-氨基安替比林反映,天生白色的安替比林染料,按照色彩的深浅停止比色测定。

4 援用规范

      以下规范所包罗的条则,经由过程在本规范中援用而组成为本规范的条则。

      GB 16297-1996 大气净化物综合排放规范

      GB 16157-1996 牢固净化源排气中颗粒物测定和蔼态净化物采样方式

5 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂和无酚蒸馏水(5.41)。

5.1 盐酸:ρ=1.19 g/ml。

5.2 磷酸:ρ=1.71 g/ml。

5.3 氨水:ρ=0.90 g/ml。

5.4 碘化钾。

5.5 溴化钾

5.6 硫酸铜(CuSO45H2O)。

5.7 氯化铵。

5.8 4-氨基安替比林。

5.9 铁氰化钾。

5.10 碘酸钾:优级纯,利用前,在110℃下枯燥2 h。

5.11 硫代硫酸钠(Na2S2O35H20)。

5.12 溴酸钾:利用前,在105℃下枯燥1 h。

5.13 苯酚:利用前经蒸馏纯化(或色谱纯)。

5.14 无水碳酸钠。

5.15 三氯甲烷。

5.16 氢氧化钠。

5.17 甲基橙。

5.18 淀粉。

5.19 高锰酸钾。

5.20 氢氧化钠接收液:c(NaOH)=0.1 mol/L

      称取4.0g氢氧化钠(5.16),消融于新煮沸并已冷却的水中,浓缩至1 L。

5.21 盐酸溶液:(1+1)

      量取100 ml盐酸(5.1),于100 ml水中混匀。

5.22 盐酸溶液:(1+9)

      量取10 ml盐酸(5.1),于90 ml水中混匀。

5.23 磷酸溶液:(1+9)

      量取10 ml磷酸(5.2),于90 ml水中混匀。

5.24 硫酸铜溶液:c=100 g/L

      称取10.0 g硫酸铜(5.6)消融于水中,浓缩至100 ml。

5.25 氨-氯化按缓冲液A: pH=10.0±0.2

      称取20.0 g氯化铵(5.7)消融于100.0 ml浓氨水(5. 3)中,密塞,3~5℃下保管,利用一周。

5.26 氨-氯化铵缓冲液B: pH=10.0±0.2

      吸收10.0 ml氨-氯化铁缓冲液A (5.25),用水浓缩至100.0 ml,临用现配。

5.27 4-氨基安替比林溶液A: c=20.Og/L

      称取2.00 g4-氨基安替比林(5.8),消融于水中,浓缩至100.0 ml, 3~5℃下保管,利用一周。

5.28 4-氨基安替比林溶液B: c=2.00 g/L

      吸收10.0 ml 4-氨基安替比林溶液A(5.27),用水浓缩至100.0 ml,临用现配。

5.29 铁氰化钾溶液A: c=80.0 g/L

      称取8.00 g铁氰化钾(5.9)消融于水中,浓缩至100.0 ml,3~5℃下保管,利用一周。

5.30 铁氛化钾溶液B: c=8.00g/L

      吸收 10.0 ml铁氰化钾溶液A(5.29),用水浓缩至100.0 ml,临用现配。

5.31 碘酸钾规范溶液

      精确称取1.5000 g碘酸钾(5.10),消融于水,移入500 ml容量瓶中,用水浓缩至刻度。


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