3 试剂
本规范所用试剂除还有申明外,均用合适国度规范或专业规范的阐发纯试剂和蒸馏水或划一纯度的水;
3.1 丙酮(C3H6O)。
3.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84 g/mL。
3.3 磷酸(H3PO4),ρ=1.69 g/mL。
3.4重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)。
3.5 二苯碳酞二肼(C13H14N4O)。
3.6 硫酸溶液,1+1:
将硫酸(3. 2)迟缓加到同体积的水中,边加边搅,待冷却后利用。
3.7 磷酸溶液,1+1:
将磷酸(3. 3)与等体积水混匀。
3.8 高锰酸钾(KMnO4) ,4%。
3.9 脲素溶液,20%:
将脲素[(NH2)2CO] 20 g,溶于水中,并浓缩至100 mL。
3.10 亚硝酸钠,2%:
将亚硝酸钠(NaNO2) 2 g,溶于水中,并浓缩至100 mL。
3.11 铬规范储备液,0. 1000 mg Cr6+/mL :
称取于120℃下烘2h的重铬酸钾(3. 4)0. 282 9 g,用少许水消融后,移入1 000 mL容量瓶中,用水浓缩至标线,摇匀。
3.12 铬规范溶液,1.00 μ/mL。
接收5.0 mL铬规范储备溶液(3. 11)于500 mL容量瓶中,用水浓缩至标线,摇匀。用时现配。
3. 13 铬规范溶液,5.00 μg/mL:
接收25. 00 mL铬规范储备溶液(3. 11)于500 mL容量瓶中,用水浓缩至标线,摇匀。
3.14 显色剂1:
称取二苯碳酞二肼(3.5)0.2 g,溶于50 mL丙酮(3. 1)中,加水浓缩至100 mL,摇匀,于棕色瓶中,在高温下保管。
3. 15 显色剂2:
称取二苯碳酞二肼(3. 5)2. 0 g,溶于50 mL丙酮(3. 1)中,加水浓缩至100 mL,摇匀,于棕色瓶中,在高温下保管。
注:显色剂色彩变深,则不能利用。
4 仪器
普通尝试用仪器及
4.1 分光光度计。
5 步骤
5.1 样品的保管
将浸出液用氢氧化钠调pH值为8,在24 h内测定。
5.2 样品的预处置
5.2.1 无复原性物资及无机物、色度等搅扰时,可间接取试料测定。
5.2.2 有搅扰物资存在时,可按下列步骤处置后再测定。
5.2.2.1 如试样色度影响测定时,可按下述方式校订:
另取一份试料,按(5.3)步骤(只是取2.0 mL丙酮取代显色剂),以水作参比测定试料的吸光度。扣除此色度,校订吸光度值。