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GB/T 15555.4-1995 固体废料 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法

1 主题内容与合用规模
1.1 本规范划定了固体废料浸出液中六价铬的测定,用二苯碳酞二肼分光光度法。
1.2 本规范合用于固体废料浸出液中六价铬的测定。
1.2.1 测定规模
  试料为50 mL,利用30 mm光程比色皿,方式的检出限为0.004 mg/L。利用10 mm光程比色皿,测定下限为1.0 mg/L。
1.2.2 搅扰
  试液有色彩、浑浊,或有氧化性、复原性物资及无机物等均搅扰测定。铁含量大于1.0mg/L也搅扰测定。钼、汞与显色剂天生络合物有搅扰,可是在方式的显色酸度下,反映不活络。钒浓度大于4.0mg/L搅扰测定,但在显色10mm后,可自行褪色。
2 道理
  在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酞二肼反映天生紫白色络合物。于最大接收波长540nm停止分光光度法测定。

试剂

本规范所用试剂除还有申明外,均用合适国度规范或专业规范的阐发纯试剂和蒸馏水或划一纯度的水;

3.1 丙酮(C3H6O)。

3.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84 g/mL

3.3 磷酸(H3PO4),ρ=1.69 g/mL

3.4重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)。

3.5 二苯碳酞二肼(C13H14N4O)

3.6 硫酸溶液,1+1:

      将硫酸(3. 2)迟缓加到同体积的水中,边加边搅,待冷却后利用。

3.7 磷酸溶液,1+1:

      将磷酸(3. 3)与等体积水混匀。

3.8 高锰酸钾(KMnO4) ,4%。

3.9 脲素溶液,20%:

      将脲素[(NH2)2CO] 20 g,溶于水中,并浓缩至100 mL。

 3.10 亚硝酸钠,2%:

      将亚硝酸钠(NaNO2) 2 g,溶于水中,并浓缩至100 mL

3.11 铬规范储备液,0. 1000 mg Cr6+/mL  :

称取于120℃下烘2h的重铬酸钾(3. 4)0. 282 9 g,用少许水消融后,移入1 000 mL容量瓶中,用水浓缩至标线,摇匀。

3.12 铬规范溶液,1.00 μ/mL。

接收5.0 mL铬规范储备溶液(3. 11)于500 mL容量瓶中,用水浓缩至标线,摇匀。用时现配。

3. 13 铬规范溶液,5.00 μg/mL:

接收25. 00 mL铬规范储备溶液(3. 11)于500 mL容量瓶中,用水浓缩至标线,摇匀。

3.14 显色剂1:

称取二苯碳酞二肼(3.5)0.2 g,溶于50 mL丙酮(3. 1)中,加水浓缩至100 mL,摇匀,于棕色瓶中,在高温下保管。

3. 15 显色剂2:

称取二苯碳酞二肼(3. 5)2. 0 g,溶于50 mL丙酮(3. 1)中,加水浓缩至100 mL,摇匀,于棕色瓶中,在高温下保管。

注:显色剂色彩变深,则不能利用。

4 仪器

      普通尝试用仪器及

4.1 分光光度计。

5 步骤

5.1 样品的保管

将浸出液用氢氧化钠调pH值为8,在24 h内测定。

5.2 样品的预处置

5.2.1 无复原性物资及无机物、色度等搅扰时,可间接取试料测定。

5.2.2 有搅扰物资存在时,可按下列步骤处置后再测定。

5.2.2.1 如试样色度影响测定时,可按下述方式校订:

另取一份试料,按(5.3)步骤(只是取2.0 mL丙酮取代显色剂),以水作参比测定试料的吸光度。扣除此色度,校订吸光度值。

  
如需检查规范全数内容请收费下载规范,点击下方链接。

下载地点:《GB/T 15555.4-1995 固体废料 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》
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