1.1.4 试剂
1.1.4.1 硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸(ρ20=1. 84 g/ mL）在水浴冷却下徐徐加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液坚持微红色。
1.1.4.2 草酸钠规范储蓄溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.100 0 mol/L]：称取6.701g草酸钠（Na2C2O4),溶于少许纯水中，并于1 000 mI，容量瓶顶用纯水定容。置暗处保管。
1.1.4.3 高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.100 0 mol/L]：称取3.3 g高锰酸钾（KMnO4)，溶于少许纯水中，并浓缩至1 000 mL。煮沸15 min,静置2W。而后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保管并按下述方式标定浓度：
1.1.4.3.1 吸收25.00 mL草酸钠溶液（1.1.4.2)于250 mL锥形瓶中，插手75mL新煮沸放冷的纯水及2.5 mL硫酸(ρ20=1.8 4 g / m L)。
1.1.4.3.2 敏捷自滴定管中插手约24mL高锰酸钾溶液，待退色后加热至65℃，再持续滴定呈微红色并坚持30S不褪。当滴定结束时，溶液温度不低于55℃。记实高锰酸钾溶液用量。
高锰酸钾溶液的浓度计较见式（1):
c(1/5KMnO4)―高锰酸钾溶液的浓度，单元为摩尔每升（mol/L);
V―高锰酸钾溶液的用量，单元为毫升（mL)。
1.1.4.3.3 校订高锰酸钾溶液的浓度[1/5KMnO4]为0.100 0 mol/L。
