警告―利用GB/T 18412的本局部的职员应有正轨尝试室任务的理论经历。本局部并未指出一切能够的宁静题目。利用者有义务接纳恰当的宁静和安康办法,并保障合适国度有关律例划定的前提。
1 规模
GB/T 18412的本局部划定了接纳气相色谱一电子俘获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱 (GC-MS)测定纺织品中26种无机氯农药(见附录A)残留量的方式。
本局部合用于纺织资料及其产物。
2 道理
试样经丙酮一正己烷(1+8)超声波提取,提取液稀释定容后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪 (GC-ECD)测定,外标法定量,或用气相色谱一质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量。
3 试剂和资料
除还有划定外,所用试剂应均为阐发纯。
3.1 丙酮:残留级。
3.2 正己烷:残留级。
3.3 苯:残留级。
3.4 无水硫酸钠:650℃灼烧3h,冷却后贮于枯燥器中备用。
3.5 丙酮-正己烷(1+8)。
3.6 无机氯农药规范品:纯度≥98%,见附录A。
3.7 规范储蓄溶液:别离切确称取适当的每种无机氯农药规范品,用苯别离配制成品质浓度为 100 μg/mL的规范储蓄液。
3.8 夹杂规范任务溶液:按照须要再用苯逐级稀释成合用浓度的系列夹杂规范任务溶液。注:规范储蓄溶液在。0℃~4℃冰箱中保管有用期为12个月,夹杂规范任务溶液在0℃~4℃冰箱中保管有用期为 6个月。
4 仪器与装备
4.2 气相色谱一质谱仪:配有品质挑选检测器(MSD)。
4.3 超声波产生器:任务频次40 kHz。
4.4 扭转蒸发器。
4.5 无水硫酸钠柱:7.5 cm×1.5 cm(内径),内装4 cm高无水硫酸钠。
4.6 锥形瓶:具磨口塞,100 mL。
4.7 稀释瓶:具磨口塞,100 mL。
5 阐发步骤
5.1 提取
取代表性样品,将其剪碎至5 mm×5 mm以下,混匀。称取2.0 g(切确至0.01 g)试样,置于100 mL具塞锥形瓶中,插手50 mL丙酮-正己烷(1+8),于超声波产生器中提取20 min。
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