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HJ 679-2013 泥土和堆积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法

正告:尝试中所利用的试剂和规范溶液为易挥发的有毒化合物,配制时应在透风杰出的情况中停止;操纵时应按划定佩戴防护用具,防止打仗皮肤和衣服。

1 合用规模

本规范划定了测定泥土和堆积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的顶空-气相色谱法。

本规范合用于泥土和堆积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定。

当取样量为2.0 g时,丙烯醛的检出限为0.4 mg/kg,测定上限为1.6 mg/kg;丙烯腈的检出限为0.3 mg/kg,测定上限为1.2 mg/kg;乙腈的检出限为0.3 mg/kg,测定上限为1.2 mg/kg。

2 规范性援用文件

本规范内容援用了以下文件或此中的条目。但凡不说明日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。
      
GB 17378.3 陆地监测规范 第3局部 样品收罗贮存与运输

      GB 17378.5 陆地监测规范 第5局部 堆积物阐发

      HJ/T 166 泥土情况监测手艺规范
      
HJ 613 泥土干物资和水份的测定 分量法

3 方式道理
      
密封在顶空瓶中的样品,在必然温度前提下,样品中所含的丙烯醛、丙烯腈、乙腈挥发至上部空间,并在气液固三相中到达热力学静态均衡。取必然量的顶空瓶中气相气体注入带有氢火焰检测器的气相色谱仪中停止分手和测定。以保留时候定性,外标法定量。

4 试剂和资料

4.1 尝试用水

新制备的不含无机物的去离子水或蒸馏水。利用前需颠末空缺查验,确认无方针化合物或方针化合物浓度低于方式检出限。

4.2 氯化钠(NaCl):优级纯。在400℃下烘4h,以撤除能够的搅扰物资,冷却后贮于磨口玻璃瓶内密封保管。

4.3 甲醇(CH3OH):色谱纯级。利用前需停止查验,确认无方针化合物或方针化合物浓度低于方式检出限。

4.4 磷酸(H3P04):优级纯。

4.5 基体改性剂

量取500m1尝试用水(4.1),滴加几滴磷酸(4.4)调理pH ≤ 2,再加入180g氯化钠(4.2), 消融并混匀。在无无机物搅扰的情况中4℃以下密封保管。保管期为6个月。

4.6 甲醇中丙烯醛、丙烯腈、乙腈规范溶液:ρ=2000 mg/L

 

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