1 合用规模
本规范划定了测定泥土中无机碳的熄灭氧化-滴定法。
本规范合用于泥土中无机碳的测定,不合用于油泥净化泥土中无机碳的测定。
当样品量为0.50 g时,本规范的方式检出限为0.004%,测定下限为0.016%,测定下限为4.00%。样品中无机碳含量较高时,可削减取样量,但最低不能低于0.050 g。
2 规范性援用文件
本规范内容援用了以下文件或此中的条目。但凡不申明日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。
HJ/T 166 泥土情况监测手艺规范
HJ/T 613 泥土 干物资和水份的测定 分量法
3 方式道理
风干泥土样品在熄灭炉中加热至900C以上,样品中无机碳被氧化为二氧化碳,发生的二氧化碳用过量的氢氧化钡溶液接收天生碳酸钡积淀,反映后残剩的氢氧化钡用草酸规范溶液滴定,由空缺滴定和样品滴定耗损的草酸规范溶液的体积差计较二氧化碳发生,按照二氧化碳发生量计较泥土中的无机碳含量。
4 搅扰和消弭
当样品加热至200℃以上时,一切碳酸盐均完整分化,发生二氧化碳,对本方式的测定发生正搅扰,可经由过程插手适当盐酸去除。
氛围中的二氧化碳会对测定发生相称于0.2%无机碳的正搅扰,经由过程扣除空缺去除。
5 试剂和资料
除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂。
5.1 无二氧化碳水:临用现制,电导率≤0.2 mS/m (25℃)。
5.2 浓盐酸:ρ(HCl)=1.19g/mL。
5.3 正丁醇:φ(C4H9OH) ≥99.0%。
5.4 乙醇:φ(C2H5OH) =95%。
5.5 草酸(H2C2O4・2H2O):基准试剂。
5.6 盐酸溶液:C(HCl)=4 mol/L
量取340 ml浓盐酸(5.2),边搅拌边迟缓倒入500 ml水(5.1)中,用水(5.1)浓缩至1000 ml,混匀。
5.7 氢氧化钡(Ba(OH)2・8H2O)。
5.8 氯化钡(BaC12・2H2O)。
5.9 氢氧化钡接收液1:ρ[Ba(OH)2]=1.40 g/L
称取1.40 g氢氧化钡( 5.7)和0.08g氯化钡(5.8)溶于800 ml水(5.1)中,插手3m1 正丁醇(5.3),用水(5.1)浓缩至1000 ml,混匀。
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