本规范合用于化装品中总砷的测定。划定的两种方式最低检出量为0. 5μg砷。若取1g样品测定,最低检测浓度为0.5ppm。
1 二乙氮基二硫代甲酸银分光光度法
1.1 方式撮要
经灰化或消解后的试样,在碘化钾和氯化亚锡的感化下,样液中五价砷被复原为三价。三价砷与重生态氢天生砷化氢气体。经由过程用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢搅扰,而后与溶于三乙醇胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银感化,天生棕白色的胶态银,比色定量。钻、镍、汞、银、铂、铬和相可搅扰砷化氢的发生,但一般情况下,化装品中含量不会发生搅扰。锑对测定有较着搅扰。
1.2 样品收罗
见GB 7917.1-87《化装品卫生化学规范查验方式汞》第2章。
1.3 试剂
1.3.1 去离子水或划一纯度的水;将一次蒸馏水经离子互换清水器清水,储存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注:试剂的配制,提纯和阐发步骤中均用此水。
1. 3.2 硝酸(密度1.42 g/ml):阐发纯。
1.3.3 硫酸(密度1.84g/ml):阐发纯。
1.3.4 硫酸(1+1)。
1.3.5 硫酸(1moI/L)。
1.3.6 氢氧化钠(20%)。
1.3.7 酚酞唆使剂(0.1%乙醇溶液):称取0.1g酚酞,溶于50ml95%乙醇,加水至100ml。
1.3.8 氧化镁:阐发纯。
1.3.9 硝酸镁(10%)。
1.3.10 盐酸(1+1)。
1.3.11 碘化钾(15%)。
1.3.12 氯化亚锡溶液((40%):称取40g氯化亚锡(阐发纯),溶于40 ml浓盐酸(阐发纯)中,加水至100 mI溶液中,可放入金属锡粒数颗。
1.3.13 无砷锌粒:10~20目。
1.3.14 乙酸铅溶液(10%)。
1.3.15 乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液(1.3. 14),2h后掏出,晾干,并使膨松。
1.3.16 二乙氨基二硫代甲酸银(DDC-Ag)溶液:称取0.25gDDC-Ag,用少量氯仿消融。插手1.0ml三乙醇胺,再用抓仿浓缩至100ml。须要时可过滤。置于棕色瓶内,于冰箱中寄存。
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