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GB/T 7917.3-1987 化装品卫生化学规范查验方式 铅

1 火焰原子接收分光光度法

      本方式合用于化装品中铅的测定。

      本方式样品最低检测浓度为4ppm。

1.1 方式撮要

      样品经预处置,使铅以离子状况存在于试液中,试液中铅离子被原子化后,荃态原子接收来自铅空心阴极灯收回的共振线,其接收量与样品中铅含量成反比。在其余前提稳定的情况下,按照丈量被接收后的谱线强度,与规范系列比拟,停止定量。

1.2 样品收罗

      同GB 7917.1-87《化装品卫生化学规范查验方式汞》第2章。

1.3 试剂

1.3.1 去离子水或划一纯度的水:将一次蒸馏水经离子互换清水器清水,储存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

      注:一切试剂配制及阐发步骤中所用的水均为此水。

1.3.2 硝酸(密度1. 42g/ml):优级纯。

1.3.3 高氯酸(70%~72%):优级纯。

1. 3.4 过氧化氢(30%):优级纯。

1.3.5 硝酸(1+1)。

1.3.6 夹杂酸:硝酸(1.3.2)和高氯酸(1.3.3)按(3+1)夹杂.

1.3.7 铅规范溶液

1.3.7.1 称取纯度为99, 99%的金属铅1.000g,插手20ml(1+1)硝酸(1.3.5),加热使消融,转移到1000ml容量瓶中,用水浓缩至刻度。此规范溶液1ml相称于1.00mg铅。

1.3.7.2 移取铅规范液(1. 3. 7. 1)10.0ml至100ml容量瓶中,加2ml(1+1)硝酸(1.3.5),用水浓缩至刻度,此溶液1ml相称于100μg铅。

1.3.7.3 移取铅规范液(1.3.7.2)10.0mI至100ml容量瓶中,加2ml(1+1)硝酸,用水浓缩至刻度,此溶液1ml相称于10.0μg铅。

1.3.8 MIBK(甲基异丁基酮):阐发纯。

1.3.9 盐酸(7N):取30 ml盐酸(密度1.19g/ml),加水至50ml。

1.3.10 BTB(溴麝香草酚蓝)(0.1%):称取100mg BTB,溶50ml 95%乙醇溶液,加水至100ml。

1.3.11 柠檬酸铵(25%):须要时用DDTC(1. 3.14)和MIBK(1.3.8)萃取除铅。

1.3.12 氢氧化铵(1+1):优级纯。

1.3.13 硫酸铵(40%):须要时,以DDTC(1.3.14)和MIBK(1.3.8)萃取除铅。

1.3.14 DDTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)(2%)。

 

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