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GB/T 24800.4-2009 化装品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法

GB/T 24800.4-2009 化装品中氯噻酮和吩噻嗪的测定,化装品氯噻酮检测,化装品吩噻嗪检测 第一页

5 尝试步骤

5.1 提取

称取化装品试样0.5g(切确到0.001g),置于10mL具塞离心管中,加人丙酮(3.1)6 mL,充实混匀,在超声波洗濯器中超声提取10min,以15000r/min离心10min,将上清液转移至25 mL具塞管中,基层积淀用丙酮(3. 1)反复提取两次,每次2 mL,归并上清液,用30 mmol/L磷酸二氢钠溶液(3. 8) 定容至25 mL,混匀。取约5mL上述溶液于离心管中,以15 000 r/min离心15min,上清液过0. 45μm 无机滤膜后,待用。

5.2 测定

5.2.1 色谱前提

5.2.1.1 色谱柱:C18:柱:250 mm×4. 6 mm(内径),颗粒直径5μm,或相称者。

5.2.1.2 活动相:A:30 mmol/L磷酸二氢钠溶液(3.8),B甲醇(3. 4),梯度洗脱前提见表1。

1方式的梯度洗脱前提

 

5.2.1.3 流速:1.0 mL/min,

5.2.1.4 检测波长:230 nm,

5.2.1.5 色谱柱温:30℃。

5.2.1.6 进样量:20μL。

5.2.2 规范任务曲线绘制
      
取浓度为0.2 mg/L,0.5mg/L,2mg/L,5mg/L,20mg/L的规范任务溶液(3.11),按色谱前提 (5.2.1)行测定,以色谱峰的峰面积为纵坐标,对应的溶液浓度为横坐标作图,绘制规范任务曲线。

规范物资色谱图参见附录A的图A.1,

5.3 试样测定

试样溶液(5. 1)注人液相色谱仪,按色谱前提(5. 2. 1)停止测定,记实色谱峰的保留时候和峰面积,由色谱峰的峰面积可从规范曲线上求出呼应的色谱峰浓度。样品溶液中的氯噻酮和吩噻嗪的呼应值均应在规范任务曲线浓度规模以内,氯噻酮和吩噻嗪含量高的试样可取适当试样溶液用活动相浓缩后停止测定。须要时,阳性样品需用其余方式停止确认尝试。

5.4 空缺尝试

      除不称取试样外,均按上述操纵步骤停止。

6 成果计较

      成果按式(1)计较(计较成果应扣除空缺值):

 

      Xi-样品中氯噻酮和吩噻嗪的品质浓度,单元为毫克每公斤(mg/kg);

      Ci-规范曲线计较所得氯噻酮和吩噻嗪的浓度,单元为毫克每升(mg/L);

      C0-规范曲线计较所得空缺样品中氯噻酮和吩噻嗪的浓度,单元为毫克每升(mg/L);

      Vi-样品浓缩后的整体积,单元为毫升(mL);

      m-样品品质,单元为克(g)。


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