1 规模
本规范划定了化装品中马钱子碱和士的宁的高效液相色谱测定方式。
本规范合用于化装品中马钱子碱和士的宁的测定。
本规范的检出限和定量限:马钱子碱和士的宁的检出限为2.5mg/kg,定量限为8mg/kg。
2 规范性援用文件
以下文件中的条目经由过程本规范的援用而成为本规范的条目。但凡注日期的援用文件,其随后一切的点窜单(不包含订正的内容)或订正版均不合用于本规范,但是,鼓动勉励按照本规范告竣和谈的各方研讨是不是可以使用这些文件的最新版本。但凡不注日期的援用文件,其最新版本合用于本规范。
GB/T 6682 阐发尝试室用水规格和尝试方式(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
3 道理
试样经溶剂提取,离心过滤后,用高效液相色谱测定,外标法定量,液相色谱-质谱确认。
4 试剂和资料
除非还有申明,所用试剂均为阐发纯,水为GB/T 6682划定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 四氢吠喃:色谱纯。
4.3 甲酸铵溶液(0.01mol/L):精确称取0.6306g甲酸铵于1L容量瓶中,插手约980 mL水消融,用甲酸调理pH至3.0后,定容至1L备用。
4.4 甲醇水溶液:精确量取64 mL甲醇和36mL水,混匀后备用。
4.5 马钱子碱和士的宁规范品:纯度不小于97%。
4.6 马钱子碱和士的宁的规范储蓄液:精确称取马钱子碱和士的宁规范物资各100 mg,别离置于 100mL棕色容虽瓶中,用甲醇消融并定容至刻度,摇匀,配制成浓度别离为1000μg/mL的规范储蓄液,于4℃避光保管,可以使用三个月。
4.7 马钱子碱和士的宁的夹杂规范储蓄液:别离精确移取马钱子碱和士的宁的规范储蓄液各25mL于50 mL棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,该溶液中马钱子碱和士的宁的浓度均为500μg/mL。
5 仪器和装备
5.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
5.2 高效液相色谱一质谱联用(LC-MS/MS)仪:配有电喷雾离子源(ESI),
5.3 阐发天平:感量0. 0001g和0.001g。
5.4 离心计心情:转速不低于5 000 r/min。
5.5 超声波水浴。
5.6 具塞比色管:10mL。
5.7 具塞塑料离心管:10 mL。
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