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GB/T 24800.8-2009 化装品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法

1 规模

      本规范划定了化装品中甲氨嘌呤的测定方式。

      本规范合用于化装品中甲氨嘌呤的测定。

      本规范对甲氨嘌呤的检出限为1 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。

2 道理
      
以活动相-甲醇与0.025 mol/L磷酸二氢钠(pH 5.0)(30+70,v/v)为溶剂,超声提取、离心,0.45μm的无机滤膜过滤,溶液注人配有二极管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。

3 试剂和资料

      除还有划定外,试剂均为阐发纯。水为超纯水。

3.1 甲醇:色谱纯。

3.2 四氢呋喃:色谱纯。

3.3 甲氨嘌呤,纯度不小于97%,CAS编号为:59-05-2。

3.4 甲氨嘌呤规范储蓄液:切确称取甲氨嘌呤0.05 g,切确到0.0001 g,于50 mL烧杯中,加1 mL 0. 1 mol/L氢氧化钠溶液消融后移入100 mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,即得甲氨嘌呤溶液浓度为500 mg/L的规范储蓄液。储蓄液在冰箱冷藏保管,可以使用两个月。

3.5 规范任务溶液:用水将上述规范储蓄液(3. 4)别离配成一系列浓度0.05 mg/L、0.1mg/L、 1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10mg/L、20mg/L的规范任务溶液,冰箱冷藏保管,可以使用一周。

3. 6 0.1mol/L的氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠0.4g,切确到0.001g,于50 mL烧杯中,加水消融后转移至100mL容量瓶中,加水定容至刻度,即得0.1mol/L的氢氧化钠溶液。

3.7 0.025mol/L的磷酸二氢钠(pH5.0):称取磷酸二氢钠(NaH2PO42H20)3.9g,切确到0.001g,于100 mL烧杯中,加水消融转移至1 000 mL容量瓶中,加水定容至刻度,即得0. 025 mol/L 的磷酸二氢钠溶液,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液(3.6)调理pH至5.0,

4 仪器

4.1 液相色谱仪,配有二极管阵列检测器。

4.2 微量进样器,10 μL。

4.3 超声波洗濯器。

4.4 离心计心情,大于5000r/min。

4.5 溶剂过滤器和0.45μm无机过滤膜。

4.6 具塞比色管,10mL。

5 测定步骤

5.1 样品处置

      称取化装品试样约0.2 g,切确到0. 001 g,于10 mL具塞比色管中,插手8 mL活动相(甲醇:

 

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