1 规模
本规范划定了化装品中禁用物资米诺地尔的高效液相色谱测定方式。
本规范合用于具备育产生发功能的乳液、膏霜、水剂和洗发类化装品中米诺地尔的测定。
本规范对米诺地尔的检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg。
2 规范性援用文件
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GB/T 6682阐发尝试室用水规格和尝试方式
3 道理
试样经溶剂超声提取,离心过滤后,以高效液相色谱停止测定,外标法定量,液相色谱-质谱确认。
4 试剂和资料
除非还有申明,所用试剂均为阐发纯,水为GB/T 6682划定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 三氟乙酸:色谱纯。
4.3 氯化钠。
4.4 米诺地尔规范品:份子式C9H15N5O, CAS号38304-91-5,纯度不小于99%,布局式参见附录A中的图A.1。
4.5 70%甲醇水溶液:量取70 mL甲醇(4.1)和30 mL水,夹杂后备用。
4.6 米诺地尔规范储蓄溶液:称取米诺地尔规范品(4.4)10 mg(切确至0.000 1 g),置于100 mL容量瓶中,用70%甲醇水溶液(4.5)消融并定容,摇匀,配制成浓度为100 mg/L的规范储蓄溶液,于4℃保管,可以使用三个月。
5 仪器和装备
5.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
5.2 液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/ MS)仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
5.3 阐发天平:感量为0.0001g和0.001g。
5.4 离心计心情:转速不低于5000r/min。
5.5 超声波洗濯器。
5.6 具塞塑料离心管:10 mL。
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