正告:尝试中利用的硫酸具备侵蚀性,操纵时应按划定请求佩带防护用品,防止打仗皮肤和衣物。溶液配制及样品预处置进程应在透风橱内操纵。
1 合用规模
本规范划定了测定情况氛围中五氧化二磷的抗坏血酸复原-铝蓝分光光度法。
本规范合用于情况氛围中五氧化二磷的测定。
当收罗情况氛围为5.0m3(规范状况),样品定容至50.0 ml时,方式检出限为0.20μg/m3, 测定上限为0.80μg/m3。
2 规范性援用文件
本规范内容援用了以下文件或此中的条目。但凡不申明日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。
HJ/T 194情况氛围品质手工监测手艺规范
HJ/T 374总悬浮颗粒物采样器手艺请求及检测方式
3 方式道理
用过氯乙烯滤膜收罗氛围中颗粒物,颗粒物中的五氧化二磷与水天生正磷酸。在酸性介质中,正磷酸与铝酸按反映,在锑盐存在下天生磷铝杂多酸后,当即被抗坏血酸复原,天生蓝色络合物,于700 nm波长处测定吸光度,五氧化二磷含量与吸光度值合适朗伯-比尔定律。
4 搅扰及消弭
当试样中的五价砷大于0.02μg/mL时发生正搅扰,插手2.0ml的夹杂复原剂(5.16)最少可消弭10pg/mI五价砷的搅扰。
5 试剂和资料
除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯化学试剂。尝试用水:比电阻≥18 MΩ・cm。
5.1 硫酸:ρ(H2SO4) =1.84g/ml,优级纯。
5.2 磷酸二氢钾(KH2PO4):基准试剂。
5.3 铝酸铵[(NH4)6Mo7O24▪4H2O。
5.4 抗坏血酸(C6H8O6)。
5.5 酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6▪H2O]。
5.6 亚硫酸钠(Na2SO3)。
5.7 硫代硫酸钠(Na2S2O3▪5H2O)。
5.8 硫酸溶液:C(1/2H2SO4) =5mol/L。
量取140 ml硫酸(5.1),边搅拌边徐徐注入盛有500 ml水的烧杯中,冷却后,用水浓缩至1000 ml,混匀。
5.9 铝酸铵溶液:ρ[(NH4)6Mo7O24] =40g/L。
称取43.34g铝酸按(5.3),用水消融并浓缩至1000ml,混匀,储存于聚乙烯塑料瓶中,于2℃-5℃保管,保管期1年。
5.10 抗坏血酸溶液:ρ(C6H8O6) =17g/L。
称取2.60g抗坏血酸(5.4),用水消融并浓缩至150ml,储存于棕色瓶中,于2℃-5℃ 保管,保管期7天,若变色需从头配制。
5.11 酒石酸锑钾溶液:ρ[K(SbO)C4H4O6]=2.70g/L。
称取2.74g酒石酸锑钾(5.5),用水消融并浓缩至1000ml,储存于棕色瓶中,于2℃-5℃
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下载地点:《HJ 546-2015 情况氛围 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法》