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HJ 600-2011 水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法

1 合用规模

      本规范划定了测定水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的气相色谱法。

      本规范合用于弹药装药产业废水中梯恩梯、黑索今和地恩梯的测定。

      当取样体积为10.0ml时,利用添补柱,方式检出限为:梯恩梯0.02mg/L,黑索今0.1mg/L,地恩梯0.01mg/L;测定上限为:梯恩梯0.08mg/L,黑索今0.4mg/L,地恩梯0.04mg/L。

      当取样体积为10.0ml时,利用毛细管柱,方式检出限为:梯恩梯0.02mg/L,黑索今0.05mgIL, 地恩梯0.01mg/L;测定上限为:梯恩梯0.08mg/L,黑索今0.2mg/L,地恩梯0.04 mg/L。

2 方式道理

      用苯萃取样品中的梯恩梯、黑索今和地恩梯,而后取必然体积的苯萃取液,在选定的色谱前提下,经色谱柱分手,用电子捕获检测器检测,接纳保留时候定性,峰面积(或峰高)内标法定量。

3 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的色谱纯化学试剂,尝试用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

3.1 丙酮(CH3COCH3)。

3.2 无水乙醇(C2H5OH)。

3.3 苯(C6H6):经色谱检测在方针物地位无搅扰峰,不然应经全玻璃蒸馏器停止重蒸馏。 

3.4 内标:1,5-二硝基萘(1,5-DNN), ρ[C10H6(NO2)2]=10.0 mg/L

      精确称取0.0250g 1,5-二硝基萘溶于丙酮(3.1)中,待消融后移至25 ml容量瓶中,用丙酮(3.1) 浓缩至标线,摇匀。用移液管精确接收10.0ml,置于盛有500ml水的烧杯中,在50℃水浴上撤除丙酮,冷却至室温后移入1000ml棕色容量瓶中,加水至刻线,摇匀。避光保管于0,4℃的冰箱中,其有用期为30d。

3.5 内标:1,5-二硝基萘(1,5-DNN), ρ[C10H6(NO2)2]=1.0mg/L

量取10.0ml内标(3.4)置于100ml棕色容量瓶中,加水至刻线,摇匀。避光保管于0,4℃的冰箱中,其有用期为30d。

3.6 梯恩梯(TNT): 2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3]

      称取1.0g梯恩梯(产业品)置于小烧杯中,用10 ml无水乙醇(3.2)消融,用中速定量滤纸过滤,将滤液放入透风橱中避光天然枯燥。二次重结晶,备用。

3.7 黑索今(RDX): 1,3,5-三硝基六氢一对称三氮杂苯或1,3,5-三硝基-1,3,5-三硝杂环己烷(C3H6O6N6) 称取1.0g黑索今(产业品)置于小烧杯中,用10ml丙酮(3.1)消融,用中速定量滤纸过滤,将滤液放入透风橱中避光天然枯燥。二次重结晶,备用。

3.8 地恩梯(DNT): 2,4-二硝基甲苯[C6H3CH3(NO2)2〕,或采办市售有证规范物资。

3.9 梯恩梯规范储备液:ρ(TNT)= 100.0mg/L

 

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