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HJ 712-2014 固体废料 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法

1 合用规模

      本规范划定了测定固体废料中总磷的偏铂酸铵分光光度法。

      本规范合用于可破坏的固态或半固态固体废料中总磷的测定。

      当取样量为0.5g,定容体积为50ml,利用30mm比色皿时,本规范的方式检出限为3mg/kg,测定上限为12mg/kg。

2 规范性援用文件

      本规范内容援用了以下文件或此中的条目。但凡不申明日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。

      HJ/T 20 产业固体废料采样制样手艺规范

3 方式道理

      固体废料经硝酸系统微波消解,此中的含磷难溶盐和无机物全数转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性前提下与偏钒酸铵和铂酸铵反映天生黄色的三元杂多酸,于波长420nm处丈量吸光度。在必然浓度规模内,磷酸盐含量与吸光度值合适朗伯-比尔定律。

4 搅扰和消弭

      用微波消解-偏铂酸铵分光光度法测定固体废中总磷,显色液中Fe3+浓度低于100mg/L、Cr6+浓度低于18 mg/L时测定无搅扰。

5 试剂和资料

除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯化学试剂,尝试用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1 浓硝酸:ρ (HNO3) =1.40g/ml,优级纯。

5.2 浓硫酸:ρ(H2SO4) =1.84g/ml。

5.3 硫酸溶液:c (H2SO4) =0.5mol/L

      量取5.5 ml浓硫酸(5.2)迟缓倒入少许水中,浓缩至200ml。

5.4 碳酸钠溶液:w (Na2CO3) =10%

      称取10g碳酸钠(Na2CO3)溶于100 ml水中。

5.5 磷酸二氢钾(KH2PO4):优级纯。

取适当磷酸二氢钾(KH2PO4)于称量瓶中,置于105℃烘干2h,枯燥箱内冷却,备用。

5.6 铂酸铵溶液:ρ[(NH4)6Mo7O24・4H2O]=62.5g/L

      称取25g铂酸铵[(NH4)6Mo7O24▪4H2O]溶于400ml水中。

5.7 偏钒酸铵溶液:ρ[NH4VO3]=2.27mg/L

      称取1.25g偏钒酸铵(NH4VO3)溶于300ml滚水中,冷却后,插手250ml浓硝酸(5.1), 冷却至室温。

 

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下载地点:《HJ 712-2014 固体废料 总磷的测定 偏钼酸铵分光光度法 

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