正告:本方式所利用的试剂和规范溶液为易挥发的有毒化合物,配制进程应在透风柜中停止;应按划定请求佩带防护用具,防止打仗皮肤和衣服。
1 合用规模
本规范划定了水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱测定方式。
本规范合用于地表水、公然水、产业废水和糊口污水中百菌清和溴氰菊酯的测定。
当样品量为100ml时,本规范的方式检出限:百菌清为0.07μg/L,溴氰菊酯为0.40μg/L; 测定上限:百菌清为0.28μg/L,溴氰菊酯为1.60μg/L。
2 规范性援用文件
本规范内容援用了以下文件中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。
HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范
HJ/T 164 公然水情况监测手艺规范
3 方式道理
用正己烷萃取样品中百菌清和溴氰菊酯,萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩、定容后用气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)分手、检测,按照保留时候定性,外标法定量。
4 搅扰和消弭
电子捕获检测器因为其高活络度,易因杂质峰较多而发生搅扰,当方针化合物有检出时,利用色谱柱2帮助定性确认以消弭搅扰。
5 试剂和资料
除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂和蒸馏水。
5.1 正己烷:农残级。
5.2 百菌清规范溶液:ρ=100mg/L,溶剂为煤油醚。
5.3 溴氰菊酯规范溶液:ρ=100mg/L,溶剂为煤油醚。
5.4 浓硫酸(H2SO4)
5.5 无水硫酸钠(Na2SO4)
于400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于枯燥器中保管。
5.6 氯化钠(NaCl)
于400℃下灼烧4h,冷却后装入磨口玻璃瓶中,置于枯燥器中保管。
5.7 硫酸钠溶液:(Na2SO4) =1.0mol/L。
称取142g硫酸钠(5.5)溶于少许水中,浓缩至1000ml。
5.8 氮气:纯度≥99.999%。
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