HJ/T 74-2001 水质 氯苯的测定 气相色谱法

1 规模

     本规范合用于地表水、公然水及废水中氯苯的测定。

本规范用二硫化碳萃取水中氯苯，萃取液间接或经稀释后注入附有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪阐发测定。

     当水样为100ml时．方式最低检出浓度0.01mg/L。

接纳二硫化碳溶剂萃取水中氯苯停止气相色谱仪阐发，苯系物，氯苯类化合物为罕见的搅扰物资。

本方式可将苯系物，氯苯类化合物有用地分手、而不搅扰氯苯的定量测定。

2 试剂和资料

2.1 载气和帮助气体

2.1.1 载气：氯气．纯度99. 99％。

2.1.2 熄灭气：氢气，纯度99. 99%。

2.1.3 助燃气：氛围。

2.2 配制规范样品和试样预处置的试剂和资料

2.2.1 氯苯(C₆H₅Cl)：色谱纯。

2.2.2 二硫化碳(CS₂)：阐发纯，经色谱测定无搅扰蜂，若有搅扰峰存在，利用前做提纯处置。

2.2.3 无水硫酸钠(Na₂SO₄)；在300℃烘箱中烘烤4h，放入干操器，冷至室温，装入玻璃瓶备用。

2.2.4 氯化钠(NaCl)：阐发纯。

2.2.5 氯仿（CHCl₃)：阐发纯。

2.2.6 丙酮(CH₃COCH₃)：阐发纯。

2.2.7 甲醇（CH₃OH)：优级纯。

2.2.8 乙醇(C₂H₅OH)：优级纯。

2.2.9 玻璃棉（过滤用）：在索氏提取器上用丙酮提取4小时，晾千后备用。

2.3 制备色谱柱时利用的试剂和资料

2.3.1 色谱柱和添补物参考(3.3)有关的内容：

2.3.2 涂渍牢固液所用溶剂，氯仿(2. 2.5).

3 仪器

3.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器。

3.2 记实器：与仪器相婚配的记实仪。

3.3 色谱柱

3.3.1 色谱柱范例及特点：不锈钢《玻璃）色谱柱，长3m．内径3mm。

3.3.2 添补物

3.3.2.1 载体chromosorb W (AW-DMCS) 60-80目。

3.3.2.2 牢固液：SE-30（甲基硅酮），最高利用温度280℃。

3.3.2.3 液相载荷量:SE-30为10%。

3.3.2.4 涂渍牢固液的方式

      在天平上称量占涂渍好担体重量10％的SE-30置于小烧杯中，用氧仿消融，其量需充足淹没担体，

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