1 主题内容和合用规模
本规范划定测定产业废气中氨的氨气敏电极法。
本规范合用于测定氛围和产业废气中的氨。
本方式检测限为10mL接收溶液中0.7μg氨。当样品溶液整体积为10mL,采样体积60 L时.最低检测浓度为0.014mg/m3。
按Nernst公式,氨浓度每变更十倍,电极电位变更约60mV。
2 道理
氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为唆使电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内允液的塑料套管中,管底用一张微孔疏水薄膜与试液离隔,并使透气膜与pH 玻璃电极间有一层很薄的液膜。当测定由0.05mol/L硫酸接收液所接收的大气中的氨时,借插手强碱,使铵盐转化为氨,由分散感化经由过程透气膜(水和其他离子均不能经由过程透气膜),使氯化钱电质液膜层内NH4+=NH3+H+的反映向左挪动,引发氢离子浓度转变,由pH玻璃电极测得其变更。在恒定的离子强度下,测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性干系。由此,可从测得的电位值肯定样品中氨的含量。
3 试剂
除还有申明外,阐发时均利用合适国度规范或专业规范的阐发纯试剂,所用水按3.1论述方式制备的水。
3.1 水:无氨,可用下述方式之一制备。
3.1.1 蒸馏法向1000mL的蒸馏水巾加0.1mL硫酸( ρ=1.84g/mL),在全玻璃装配中停止重蒸馏,弃去50 mL初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其他馏出液,密封,保管。
3.1.2 离子互换法
将蒸馏水经由过程强酸性阳离子互换树脂柱,其流出液搜集在具塞磨口的玻璃瓶中。
3.2 电极内充液:c (NH4Cl)=0.1mol/L。
3.3 碱性缓冲液:含有c (NaOH)=5mol/L氢氧化钠和c(EDTA-2Na)=0.5mol/L乙二胺四乙酸二钠盐的夹杂溶液,贮于聚乙烯瓶中。
3.4 接收液:c(H2SO4)=0.05mol/L硫酸溶液。
3.5 氨规范储蓄液:1.00mg氨。
称取3.1419经100℃枯燥2h的氯化铵(NH4C1)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,浓缩至标线,摇匀。
3.6 氨规范利用液:用氨规范储备液(3. 5)逐级浓缩配制。
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