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泥土和堆积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法(收罗定见稿)

正告:尝试中所用的无机溶剂、规范溶液和盐酸均具备必然的毒性和挥发性,试剂配制和样品前处置进程应在透风柜内停止,操纵时应按划定请求佩带防护器具,防止打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

      本规范划定了测定泥土和堆积物中苯氧羧酸类农药的高效液相色谱法。

本规范合用于泥土和堆积物中 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、 2-甲基-4-氯苯氧乙酸(MCPA)、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸(2,4-DP)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、 4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)和 2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸(2,4,5-TP)等 7 种苯氧羧酸类农药的测定。其余苯氧羧酸类农药经由进程考证,也能够接纳本规范停止测定。

当样品取样量为20g,方式检出限为0.005mg/kg~0.009mg/kg,测定上限为0.020mg/kg~0.036 mg/kg。详见附录 A。

2 规范性援用文件

      本规范内容援用了以下文件或此中的条目。但凡不申明日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。

      GB 17378.3 陆地监测规范 3 局部:样品收罗、储存与运输

      GB 17378.5 陆地监测规范 5 局部:堆积物阐发

      HJ 613 泥土 干物资和水份的测定 分量法

      HJ 494 水质 采样手艺指点

      HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范

      HJ/T 166 泥土情况监测手艺规范

3 方式道理

样品中苯氧羧酸类农药用乙腈超声提取,提取液经固相萃取柱污染稀释后,器具备紫外检测器的高效液相色谱停止分手测定。按照保留时候定性,外标法定量。

4 搅扰和消弭

样品中含有胺苯磺隆、甲嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆、甲磺隆、烟嘧磺隆、噻吩磺隆、醚苯磺隆和氯磺隆 10 种磺酰脲类除草剂,甲草胺、乙草胺和丁草胺 3 种酰胺类除草剂和三嗪类除草剂阿特拉津时,只要氯磺隆与 2,4-D 的色谱峰有局部堆叠,能够经由进程转变色谱前提停止分手; 若是柱效下降,阿特拉津与 MCPA 的色谱峰将没法到达基线分手。其余除草剂不搅扰测定。

5 试剂和资料

除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂,尝试用水为不含方针物的纯水。

5.1 盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml。

5.2 磷酸:ρ(H3PO4)=1.87g/ml。

 

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