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水质 丁基黄原酸的测定 液相色谱-质谱法(收罗定见稿)

正告:尝试中所利用的乙腈、丁基黄原酸盐属于有毒无机物,尝试操纵时应防止打仗皮肤和衣物,溶液配制进程应在透风橱内停止。

1 合用规模

      本规范划定了测定水中丁基黄原酸的液相色谱-质谱法。

      本规范合用于地表水、公然水、产业废水和糊口污水中丁基黄原酸(正丁基黄原酸和异丁基黄原酸)的测定。其余黄原酸类物资经历证,也合用于本方式。

      当进样体积为10μl时,本方式的检出限为0.2μg/L,测定上限为0.8μg/L。

2 规范性援用文件

本规范内容援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。

      HJ/T 91 地表水和污水监测手艺规范

      HJ/T 164 公然水情况监测手艺规范

3 方式道理

水样中丁基黄原酸经液相色谱仪分手后,用串连质谱仪在多反映监测(MRM)前提下测定,按照保留时候和特点离子定性,内标法定量。

4 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的优级纯试剂,尝试用水为超纯水。

4.1 乙腈(CH3CN),色谱级。

4.2 氨水(NH3·H2O)。

4.3 丁基黄原酸钾(C4H9OCSSK):纯度≥95%。

4.4 氢氧化钠(NaOH)。

4.5 盐酸:ρ(HCl)= 1.19g/ml。

4.6 氨水溶液:(pH≈9.5)

      取必然量氨水(4.2)溶于水中,调理pH≈9.5,现用现配。

4.7 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)= 0.4g/ml。

      称取4g氢氧化钠(4.4)溶于水中,浓缩至10ml。

4.8 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)= 4mg/ml。

      取1.0 ml氢氧化钠溶液(4.7),浓缩至100ml。

4.9 盐酸溶液:1+99(V/V)。

1.0ml盐酸(4.5)浓缩至100ml。

 

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