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情况氛围 醛、酮类化合物的测定 溶液接收-高效液相色谱法(收罗定见稿)

      正告:尝试中利用的酸和无机试剂等具备激烈的侵蚀性、安慰性和毒性,试剂配制进程和样品前处置进程应在透风橱内停止;操纵时应按请求佩带防护用具,防止吸入呼吸道及打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

      本规范划定了测定情况氛围和无构造排放监控点氛围中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。

      本规范合用于情况氛围和无构造排放监控点氛围中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、丁醛、苯甲醛、异戊醛、戊醛、己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。

      当采样体积为 20 L(参比状况下)时,体例的检出限为 0.002 mg/m30.003 mg/m3,测定上限为 0.008 mg/m30.012 mg/m3。详见附录A。

2 规范性援用文件

      本规范援用了以下文件或此中的条目。但凡不注日期的援用文件,其有用版本合用于本规范。

      HJ 194 情况氛围品质手工监测手艺规范

      HJ/T 55 大气净化物无构造排放监测手艺导则

3 体例道理

      情况氛围和无构造排放监控点氛围中的醛、酮类化合物在酸性介质中与接收液中的 2,4-二硝基苯肼(DNPH)反映,天生不变的 2,4-二硝基苯腙类衍生物,用二氯甲烷/正己烷溶剂萃取、浓缩后,经高效液相色谱分手,紫外或二极管阵列检测器检测。按照保留时候定性,外标法定量。

      化学反映式以下:

       

4 搅扰和消弭

      具备不异保留时候且在 360 nm 处有特点接收的无机化合物会搅扰测定,能够经由过程改换高效液相色谱柱或转变活动相称体例改良分手前提消弭搅扰。

5 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用合适国度规范的阐发纯试剂,尝试用水为新制备的超纯水。

5.1 乙腈(CH3CN):高效液相色谱纯。

5.2 二氯甲烷CH2Cl2):高效液相色谱纯。

5.3 正己烷C6H14):高效液相色谱纯。

5.4 盐酸(HCl):ρ=1.19 g/ml,优级纯。

5.5 2,4-二硝基苯肼(DNPH): w ≥98%。

5.6 丙烯醛(C3H4O): w ≥98.0%。

5.7 丁烯醛(C4H6O): w ≥98.0%。

5.8 二氯甲烷-正己烷夹杂溶液:3+7,临用现配。

5.9 无水硫酸钠Na2SO4): 450 ℃下烘烤 4 h,冷却,于磨口玻璃瓶中密封保管。

5.10 醛、酮类-DNPH 衍生物规范储备液:ρ=100 µg/ml (以醛、酮类化合物计)。

      间接采办市售有证的醛-DNPH 和酮类-DNPH 衍生物规范溶液,溶剂为乙腈,品质浓度以醛、酮类化合物计。参考规范溶液证书停止保管,开封后于 4 ℃以下密闭、避光冷藏,

可保管 2 个月。

5.11 醛、酮类-DNPH 衍生物规范利用液:ρ=10 μg/ml(以醛、酮类化合物计)。

      移取 1.00 ml 醛、酮类-DNPH 衍生物规范储备液5.10) 10 ml 容量瓶中,用乙腈5.1) 浓缩至标线,混匀。于 4 ℃以下密闭、避光冷藏,可保管 2 个月。

5.12 醛、酮类规范储备液:ρ=1000 μg/ml。

间接采办市售有证的醛、酮类规范溶液,溶剂为乙腈。参考规范溶液证书停止保管,开封后于 4 ℃以下密闭、避光冷藏,可保管两周。

5.13 醛、酮类规范利用液:ρ=100 μg/ml。

移取 1.00 ml 醛、酮类规范储备液5.12) 10 ml 容量瓶中,用乙腈5.1)浓缩至标线,混匀。于 4 ℃以下密闭、避光冷藏,可保管两周。

5.14 丙烯醛规范储备液:ρ=1000 μg/ml。

称取 0.10 g 丙烯醛5.6),精确到 1 mg,于 100 ml 容量瓶中,用乙腈5.1)消融并稀释至标线,混匀。于 4 ℃以下密闭、避光冷藏,可保管 1 个月。

5.15 丁烯醛规范储备液:ρ=1000 μg/ml。

称取 0.10 g 丁烯醛5.7),精确到 1 mg,于 100 ml 容量瓶中,用乙腈5.1)消融并稀释至标线,混匀。于 4 ℃以下密闭、避光冷藏,可保管 1 个月。


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下载地点:《情况氛围 醛、酮类化合物的测定 溶液接收-高效液相色谱法(收罗定见稿)

 

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