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组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等耗损臭氧层物资的测定 顶空/气相色谱-质谱法(收罗定见稿)

      正告:尝试中利用的规范品为易挥发的有毒化学品,溶液配制进程应在透风橱内停止;操纵时应根据请求佩带防护用具,防止吸入或打仗皮肤和衣物。

1 合用规模

      本规范划定了测定组合聚醚中二氟一氯甲烷(HCFC-22)、一氟三氯甲烷(CFC-11)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)等耗损臭氧层物资的顶空/气相色谱-质谱法。

       本规范合用于组合聚醚中HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等耗损臭氧层物资的测定。当取样量为 1g 时,本规范测定的 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方式检出限均为0.2 µg/g,测定上限均为 0.8 µg/g。

2 方式道理

      在必然温度前提下,顶空瓶内样品中的方针组分向液上空间挥发,发生必然的蒸汽压并到达气液两相均衡。取气相样品进入气相色谱分手后,经质谱检测器检测。根据保留时候、碎片离子质荷比及差别离子品貌比定性,内标法定量。

3 试剂和资料

      除非还有申明,阐发时均利用适合国度规范的阐发纯试剂。

3.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。

3.2 一氟三氯甲烷(CFC-11)规范溶液:ρ(CCl3F)=200 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证规范溶液。或其余浓度的规范溶液临用现配浓缩至适合浓度。

3.3 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)规范溶液:ρ(CH3CCl2F)=200 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证规范溶液。或其余浓度的规范溶液临用现配浓缩至适合浓度。

3.4 二氟一氯甲烷(HCFC-22)规范溶液:ρ(CHClF2=200 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证规范溶液。或其余浓度的规范溶液临用现配浓缩至适合浓度。

3.5 内标规范溶液:ρ(CH2BrCl)=2000 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证规范溶液。或其余浓度的规范溶液临用现配浓缩至适合浓度。

3.6 4-溴氟苯(BFB):ρ=25 mg/L,溶剂为甲醇,市售有证规范溶液。

3.7 载气:氦气,纯度≥99.999%。

4 仪器和装备

4.1 气相色谱-质谱仪:色谱局部具分流/不分流进样口,可法式升温;质谱局部具 70eV 电子轰击(EI)电离源,配NIST 质谱图库,具备全扫描(SCAN)和挑选离子(SIM)扫描、

手动/主动调谐、数据收罗、定量阐发及谱库检索等功效。

4.2 主动顶空进样器:加热温度节制规模在室温至 100°C 可调,温度节制精度为±1℃。

4.3 色谱柱:多孔层开管毛细管柱,60 m×0. 32 mm。牢固相为键合硅胶,或其余等效毛细管柱。

4.4 阐发天平:精度 0.0001g。

4.5 采样瓶:40 ml 棕色螺口玻璃瓶,具聚四氟乙烯(PTFE)内衬的硅橡胶垫,或其余同类采样瓶。

4.6 顶空进样瓶:玻璃顶空瓶(22 ml)、密封垫(聚四氟乙烯/硅橡胶材质)、密封盖(螺旋盖或一次性压盖),或与主动顶空进样器(4.2)配套的玻璃顶空瓶。

4.7 气密性打针器:2.5 ml、5ml。

4.8 玻璃比色管:10ml。

4.9 采样勺:长手柄金属材质。

4.10 普通尝试室经常利用仪器和装备。

5 样品

5.1 样品收罗和保管

      统一种别或统一批次的组合聚醚中,最少随机收罗 3 个样品,每一个样品采样量普通不少于 10g。同时收罗平行样用于留样。

      样品收罗时,用采样勺(4.9)从原始存储容器中收罗组合聚醚。而后,将采样勺中的样品沿采样瓶(4.5)瓶壁迟缓导入瓶中直至布满。样品运抵尝试室后应尽快阐发。若不能当即阐发,应在 4℃以下冷藏密封保管,保管刻日不跨越 10 d。

5.2 试样的制备

      称取约 1 g 样品至比色管(4.8)中,用甲醇(3.1)浓缩定容至标线。利用气密性打针器(4.7)吸收 5 ml 至顶空瓶(4.6)中,插手内标规范溶液(3.5)100 µl 后,待测。

      注 1:若被测样品中方针组分的含量超越规范系列浓度规模,应将样品用甲醇浓缩适合的比例后再测定。

5.3 空缺试样的制备

      用甲醇(3.1)取代样品,根据与试样制备(5.2)不异的步骤制备空缺试样。

6 阐发步骤

6.1 仪器参考前提

      差别型号顶空进样器和气相色谱-质谱仪的最好任务前提差别,可根据仪器利用申明停止操纵。参考前提下测定方针组分规范溶液获得的总离子流色谱图参见附录 A 中的图 A。

 

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