正告：尝试中利用的规范品为易挥发的有毒化学品，溶液配制进程应在透风橱内停止；操纵时应根据请求佩带防护用具，防止吸入或打仗皮肤和衣物。
1 合用规模
本规范划定了测定组合聚醚中二氟一氯甲烷（HCFC-22）、一氟三氯甲烷（CFC-11）和一氟二氯乙烷（HCFC-141b）等耗损臭氧层物资的顶空/气相色谱-质谱法。
本规范合用于组合聚醚中HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等耗损臭氧层物资的测定。当取样量为 1g 时，本规范测定的 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 的方式检出限均为0.2 µg/g，测定上限均为 0.8 µg/g。
2 方式道理
在必然温度前提下，顶空瓶内样品中的方针组分向液上空间挥发，发生必然的蒸汽压并到达气液两相均衡。取气相样品进入气相色谱分手后，经质谱检测器检测。根据保留时候、碎片离子质荷比及差别离子品貌比定性，内标法定量。
3 试剂和资料
除非还有申明，阐发时均利用适合国度规范的阐发纯试剂。
3.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.2 一氟三氯甲烷（CFC-11）规范溶液：ρ（CCl3F）=200 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证规范溶液。或其余浓度的规范溶液临用现配浓缩至适合浓度。
3.3 一氟二氯乙烷（HCFC-141b）规范溶液：ρ（CH3CCl2F）=200 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证规范溶液。或其余浓度的规范溶液临用现配浓缩至适合浓度。
3.4 二氟一氯甲烷（HCFC-22）规范溶液：ρ（CHClF2）=200 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证规范溶液。或其余浓度的规范溶液临用现配浓缩至适合浓度。
3.5 内标规范溶液：ρ（CH2BrCl）=2000 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证规范溶液。或其余浓度的规范溶液临用现配浓缩至适合浓度。
3.6 4-溴氟苯（BFB）：ρ=25 mg/L，溶剂为甲醇，市售有证规范溶液。
3.7 载气：氦气，纯度≥99.999%。
4 仪器和装备
4.1 气相色谱-质谱仪：色谱局部具分流/不分流进样口，可法式升温；质谱局部具 70eV 电子轰击（EI）电离源，配NIST 质谱图库，具备全扫描（SCAN）和挑选离子（SIM）扫描、
手动/主动调谐、数据收罗、定量阐发及谱库检索等功效。
4.2 主动顶空进样器：加热温度节制规模在室温至 100°C 可调，温度节制精度为±1℃。
4.3 色谱柱：多孔层开管毛细管柱，60 m×0. 32 mm。牢固相为键合硅胶，或其余等效毛细管柱。
4.4 阐发天平：精度 0.0001g。
4.5 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯（PTFE）内衬的硅橡胶垫，或其余同类采样瓶。
4.6 顶空进样瓶：玻璃顶空瓶（22 ml）、密封垫（聚四氟乙烯/硅橡胶材质）、密封盖（螺旋盖或一次性压盖），或与主动顶空进样器（4.2）配套的玻璃顶空瓶。
4.7 气密性打针器：2.5 ml、5ml。
4.8 玻璃比色管：10ml。
4.9 采样勺：长手柄金属材质。
4.10 普通尝试室经常利用仪器和装备。
5 样品
5.1 样品收罗和保管
统一种别或统一批次的组合聚醚中，最少随机收罗 3 个样品，每一个样品采样量普通不少于 10g。同时收罗平行样用于留样。
样品收罗时，用采样勺（4.9）从原始存储容器中收罗组合聚醚。而后，将采样勺中的样品沿采样瓶（4.5）瓶壁迟缓导入瓶中直至布满。样品运抵尝试室后应尽快阐发。若不能当即阐发，应在 4℃以下冷藏密封保管，保管刻日不跨越 10 d。
5.2 试样的制备
称取约 1 g 样品至比色管（4.8）中，用甲醇（3.1）浓缩定容至标线。利用气密性打针器（4.7）吸收 5 ml 至顶空瓶（4.6）中，插手内标规范溶液（3.5）100 µl 后，待测。
注 1：若被测样品中方针组分的含量超越规范系列浓度规模，应将样品用甲醇浓缩适合的比例后再测定。
5.3 空缺试样的制备
用甲醇（3.1）取代样品，根据与试样制备（5.2）不异的步骤制备空缺试样。
6 阐发步骤
6.1 仪器参考前提
差别型号顶空进样器和气相色谱-质谱仪的最好任务前提差别，可根据仪器利用申明停止操纵。参考前提下测定方针组分规范溶液获得的总离子流色谱图参见附录 A 中的图 A。
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